申请/专利权人：复旦大学

申请日：2018-04-25

公开（公告）日：2020-05-12

公开（公告）号：CN108342768B

主分类号：C25F3/06(20060101)

分类号：C25F3/06(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.05.12#授权;2019.01.08#实质审查的生效;2018.07.31#公开

摘要：本发明属于不锈钢相结构刻蚀技术领域，具体为一种双相不锈钢交变电腐刻方法。本发明方法以三氯化铁溶液为介质，在合适的温度下，在双相不锈钢工作电极上施加一正弦交变电位，通过控制交变电位幅值、频率和施加时间，控制铁素体、奥氏体两相较慢选择性溶解，从而获得铁素体、奥氏体两相分布结构规律。通过本发明方法能够准确有效的对不同双相不锈钢进行两相腐刻，获得铁素体、奥氏体两相在合金中的形状、分布等相关信息，为研究双相不锈钢的两相分布提供重要的依据，同时也为双相不锈钢刻蚀提供一种新方法，具有重要的实际应用价值。

主权项：1.一种双相不锈钢交变电腐刻方法，其特征在于，以三氯化铁溶液为介质，在合适的温度下，在双相不锈钢工作电极上施加一正弦交变电位，通过控制交变电位幅值、频率和施加时间，控制铁素体、奥氏体两相较慢选择性溶解，从而获得铁素体、奥氏体两相分布结构规律；具体操作步骤如下：（1）配置质量分数为6%-10%的三氯化铁溶液，控制体系温度为室温与50℃之间；（2）采用两电极体系，辅助电极采用石墨电极，不锈钢样品作为工作电极；在不锈钢工作电极上施加一正弦交变电位，交变电位幅度大于800mV，频率在10Hz～50Hz之间；（3）根据施加的交变电位幅值大小，选择适当的刻蚀时间；刻蚀时间范围为300-600秒；（4）用放大倍数不低于400倍的光学显微镜或扫描电子显微镜观察样品的两相组织分布。

全文数据：一种双相不锈钢交变电腐刻方法技术领域[0001]本发明属于不锈钢相结构刻蚀技术领域，具体涉及一种考察双相不锈钢两相分布特点的方法。背景技术[0002]在不锈钢结构、性能研究中常常涉及到金相结构的获得，从而研究不锈钢中相结构分布特点对其力学及机械性能的影响。通常用于不锈钢金相刻蚀的方法主要有化学腐刻和电化学腐刻两种；化学腐刻有:BerahaIIetchant60mLH2O+30mLHCl+IgK2S2O5法（[1]Z.Q.Zhang,Appl.Surf.Sci.4352018352·;电化学腐亥Ij有：草酸电解腐刻法（[2]S.C.Zhang,Mater.Charact.1372018244·，氢氧化钾钠电解腐刻法（[3]：.]\1.1^6，]\^^6『.（：116111.?1^8.207201891;[4]11.：1111，]\^^6『·Chem.Phys.2072018451;[4]S.Emami，J.AlloyCompd.7392018678·。这两大类方法分别通过化学试剂侵蚀和电化学选择性侵蚀来获得一相或多相在合金中的金相分布，往往涉及到酸、碱体系;化学腐刻较为迅速，需要完美控制好刻蚀时间防止过度腐刻使得金相模糊，电解刻蚀则需要提供较大直流电流，往往也会存在过度腐刻的风险，需要精准控制时间，刻蚀后的电解液涉及酸碱，因此也存在后处理过程繁琐等缺点。[0003]因此，希望开发一种刻蚀过程不涉及强酸碱，无需强电流，同时可以有效控制腐刻深度，来获得准确有效的双相不锈钢两相结构分布新方法。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种不涉及强酸碱、无需强电流，同时可以有效控制腐刻深度，获得准确有效的双相不锈钢两相结构分布的交变电腐刻方法。[0005]本发明提供的交变电腐刻方法，在无酸性介质和小电流下，可在双相不锈钢表面刻蚀出铁素体、奥氏体两相结构。[0006]本本发明提供的交变电腐刻方法，以三氯化铁FeCl3溶液为介质，在合适的温度下，在双相不锈钢工作电极上施加一正弦交变电位，通过控制交变电位幅值、频率和施加时间，控制铁素体、奥氏体两相较慢选择性溶解，从而获得铁素体、奥氏体两相分布结构规律。[0007]具体操作步骤如下：1配置质量分数为6%-10%的三氯化铁FeCl3溶液，控制体系温度为室温与50°C之间；2采用两电极体系，辅助电极采用石墨电极，不锈钢样品作为工作电极;在不锈钢工作电极上施加一正弦交变电位，交变电位幅度大于800mV〜，频率在IOHz〜50Hz之间；3根据施加的交变电位幅值大小，选择适当的刻蚀时间;刻蚀时间范围为300-600秒；4用放大倍数不低于400倍的光学显微镜或扫描电子显微镜观察样品的两相组织分布。[0008]本发明方法主要借助交变电信号发生器提供稳定连续的交流电位信号，通过选择合适的溶液介质和温度，控制交变电位信号的幅值与频率，在一定时间内可以在双相不锈钢表面发生两相的选择性溶解，从而得到全面、清晰的铁素体、奥氏体两相分布。通过本发明方法能够准确有效的对不同双相不锈钢进行两相腐刻，获得铁素体、奥氏体两相在合金中的形状、分布等相关信息，为研究双相不锈钢的两相分布提供重要的依据，同时也为双相不锈钢刻蚀提供一种新方法，具有重要的实际应用价值。附图说明[0009]图1为实验实施装置示意图。[0010]图2为2205不锈钢交变电腐刻后的金相结构图。[0011]图3为交变电腐刻后2205两相SEM图。[0012]图4为2205不锈钢交变电腐刻后的两相EDS能谱。其中，（a2205不锈钢中亮色区域元素E：DS谱图；⑹暗色区域元素E：DS谱图。[0013]图5为2507不锈钢交变电腐刻后的金相结构图。[0014]图6为交变电腐刻后2507两相SEM图。[0015]图7为2507不锈钢交变电腐刻后的两相EDS能谱。其中，（a2507不锈钢中亮色区域元素E：DS谱图；⑹暗色区域元素E：DS谱图。具体实施方式[0016]实施例1，2205不锈钢刻蚀金相结构图2205双相不锈钢样品（12mmX12mm，经环氧树脂封装成电极，打磨后留出Icm2的表面进行实验。具体条件是:介质为6wt.%FeCl3溶液，保持温度为30°C。施加的正弦交变电幅值为1000mV，频率分别为25Hz和10Hz，施加时间分别为IOmin和5min。腐刻结果如附图2〜图4所示。双相钢样品表面出现亮色和深色部分，为不锈钢铁素体和奥氏体两相;表1列出了两相EDS能谱分析结果，亮色部分含Cr、Mo元素较多，为铁素体相，深色部分含Ni元素多，则为奥氏体相。由此可见通过这种刻蚀方法可以顺利的区分不锈钢中的两相。[0017]表12205不锈钢交变电腐刻后的两相元素成分质量分数）[0018]实施例2,2507双相不锈钢刻蚀金相结构图2507双相不锈钢样品（12mmX12mm，经环氧树脂封装成电极，打磨后留出Icm2的表面进行实验。具体条件是:介质为6wt.%FeCl3溶液，保持温度为40°C。施加的正弦交变电幅值为1000mV，频率分别为25Hz和10Hz，施加时间分别为IOmin和5min。腐刻结果如附图5〜图7所示。双相钢样品表面出现亮色和深色部分，为不锈钢铁素体和奥氏体两相;根据EDS能谱分析，表2列出了不同相中元素含量，亮色部分含Cr、Mo元素多，为铁素体相;深色部分含Ni元素多，则为奥氏体相。[0019]表22507不锈钢交变电腐刻后的两相元素成分质量分数）

权利要求：1.一种双相不锈钢交变电腐刻方法，其特征在于，以三氯化铁溶液为介质，在合适的温度下，在双相不锈钢工作电极上施加一正弦交变电位，通过控制交变电位幅值、频率和施加时间，控制铁素体、奥氏体两相较慢选择性溶解，从而获得铁素体、奥氏体两相分布结构规律。2.根据权利要求1所述的双相不锈钢交变电腐刻方法，其特征在于，具体操作步骤如下：1配置质量分数为6%-10%的三氯化铁溶液，控制体系温度为室温与50°C之间；2采用两电极体系，辅助电极采用石墨电极，不锈钢样品作为工作电极;在不锈钢工作电极上施加一正弦交变电位，交变电位幅度大于800mV〜，频率在IOHz〜50Hz之间；3根据施加的交变电位幅值大小，选择适当的刻蚀时间;刻蚀时间范围为300-600秒；4用放大倍数不低于400倍的光学显微镜或扫描电子显微镜观察样品的两相组织分布。

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