【发明授权】显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备及方法_上海大学_201810477666.4 

申请/专利权人:上海大学

申请日:2018-05-18

发明/设计人:杨光;曹琎;何晓燕;王多金;陈宏飞;刘斌;高彦峰

公开(公告)日:2020-10-16

代理机构:上海上大专利事务所(普通合伙)

公开(公告)号:CN108681181B

代理人:顾勇华

主分类号:G02F1/35(20060101)

地址:200444 上海市宝山区上大路99号

分类号:G02F1/35(20060101);G02F1/355(20060101);G02F1/37(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2020.10.16#授权;2018.11.13#实质审查的生效;2018.10.19#公开

摘要:本发明公开了一种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备及方法,以单面和侧面涂覆了薄银线的ITO玻璃作阳极,硅片作阴极,波长为1064nm的连续激光,对掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化的制备方法。该电场、热场及激光光场辅助方法可实现多种微米级显微结构的光学元件。可以通过调整激光参数和热极化参数来达到控制样品的周期性与形貌。本发明方法能一次实现具有周期性显微二阶非线性极化率的光学元件,实现图案分辨率可达微米甚至纳米级水平,相对传统材料制备效率可提高数倍至数十倍,微结构分布与尺寸的形貌和原子或分子结构的成份可控,制备效率高。

主权项:1.一种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,其特征在于:对于掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃样品,采用银导电涂料,以表面涂覆了银线的第二块玻璃作为设置于硼磷酸铌玻璃样品一侧表面上方的盖玻片,并以第二块玻璃作为阳极,以硅片作阴极,在硼磷酸铌玻璃样品的另一侧表面下方设置硅片,从而形成第二块玻璃、硼磷酸铌玻璃样品和硅片层叠组装的三明治式装置,并为第二块玻璃和硅片接好电源,为硼磷酸铌玻璃样品接好加热电源,在作为盖玻片的第二块玻璃上方设置激光器,使发射波长为1064nm的连续激光透过第二块玻璃直达硼磷酸铌玻璃样品的表面进行扫描;并将三明治式装置置于密封的盒子中,向密封的盒子中通入非氧化性气体形成气体氛围,并对作阳极的第二块玻璃和作阴极的硅片施加电压,向硼磷酸铌玻璃样品施加电场,并向硼磷酸铌玻璃样品施加热场,同时利用激光束对硼磷酸铌玻璃样品进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理,然后将作为样品的硼磷酸铌玻璃进行冷却后,制备显微二阶非线性极化率光学元件。

全文数据:显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备及方法技术领域[0001]本发明涉及一种光学元件的制备方法,特别是涉及一种具有微结构的光学元件的制备方法,主要应用于可见-近红外光学系统材料和器件技术领域。背景技术[0002]近年来,可见-近红外光学材料已广泛应用于信息技术、激光技术和电子通信技术等现代军事和民用高科技领域。晶体材料如蓝宝石和金刚石,使用传统工艺获得非球面透镜或棱镜的难度大、效率低、成本高,难以满足迅速发展的光学、信息技术等对材料的小型化、集成化和功能化的要求。氧化物玻璃材料因具有光损耗低、覆盖光通信窗口多、制造工艺简单、成本低和几何尺寸不受限制等优点,在可见-近红外光学系统中具有广阔的应用前景。其中硼磷酸铌Na2B4〇7-NaP〇3_Nb2〇5,简称BPN玻璃材料,由于可以大量引入高二次非线性系数阳的NbOs,还具有强的三阶非线性性能,而受到越来越多关注一般地,实现微结构尺寸和分布的可控印刷是获得优异倍频和光学等性能的关键环节。[0003]为了实现基于微结构的光功能BPN玻璃可控制备,需要对玻璃进行改性。以前的改性主要集中于诸如干法蚀刻和光刻等普通微加工手段,其不足之处在于设备昂贵、工艺复杂、加工效率低下等,尤其是光刻还受到光的影响。[0004]2002年,Komatsu等人提出了一种简便可行的解决方案一采用连续激光在特殊离子掺杂的玻璃中写出所需的显微单晶结构;从该微结构的分布与尺寸等形貌参数和原子或分子结构等成份出发,进行适合于特定功能设计,如倍频设计等,低成本高性能光学材料的印刷提供基础保障。但目前,进行采用连续激光对玻璃进行热极化的工艺还不能满足制备可见-近红外光学材料的需要,工艺复杂,图案化的分辨率还不够理想,工艺可控性和制备效率有待提局。发明内容[0005]为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备及方法,采用激光辅助热极化手段,制备具有高精度的显微二阶非线性极化率光学元件,能一次性将所需图案印刷在样品上,实现图案分辨率可达微米甚至纳米级水平,微结构的分布与尺寸的形貌参数和原子或分子结构的成份可控、制备效率高。[0006]为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:[0007]—种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,对于掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃样品,采用银导电涂料,以表面涂覆了银线的第二块玻璃作为设置于硼磷酸铌玻璃样品一侧表面上方的盖玻片,并以第二块玻璃作为阳极,以硅片作阴极,在硼磷酸铌玻璃样品的另一侧表面下方设置硅片,从而形成第二块玻璃、硼磷酸镅玻璃样品和硅片层叠组装的三明治式装置,并为第二块玻璃和硅片接好电源,为硼磷酸铌玻璃样品接好加热电源,在作为盖玻片的第二块玻璃上方设置激光器,使发射波长为l〇64mn的连续激光透过第二块玻璃直达硼磷酸铌玻璃样品的表面进行扫描;并将三明治式装置置于密封的盒子中,向密封的盒子中通入非氧化性气体形成气体氛围,并对作阳极的第二块玻璃和作阴极的硅片施加电压,向硼磷酸铌玻璃样品施加电场,并向硼磷酸铌玻璃样品施加热场,同时利用激光束对硼磷酸铌玻璃样品进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理,然后将作为样品的硼磷酸铌玻璃进行冷却后,制备显微二阶非线性极化率光学元件。[0008]上述第二块玻璃优选采用IT0玻璃。[0009]作为本发明优选的技术方案,在第二块玻璃的单面和侧面涂覆了银线的第二块玻璃作阳极,银线的厚度不大于lOOwn,宽度不大于5mm,IT0玻璃的平面长宽尺寸不大于30mm,厚度不大于l.lmra;作为阴极的所述硅片的宽度或长度尺寸不大于3〇mra,硅片的厚度不大于0_45mm〇[0010]作为本发明优选的技术方案,作为样品的掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌玻璃的宽度或长度尺寸不大于4〇mm,厚度不大于1•Omm。[0011]作为本发明优选的技术方案,上述激光器为Nd:YAG的连续激光器,发射激光波长不低于l〇64nm,功率不大于8W,能控制选用强度为0_6〜3.4W,激光聚焦深度不大于20um,扫描时间不大于5min,采用至少20倍物镜聚焦。[0012]作为本发明优选的技术方案,向密封的盒子中通入N2和Ar中的任意一种气体或者二者的混合气体,形成热极化处理工艺的气体氛围。[0013]一种采用本发明显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,包括如下步骤:[0014]a•采用银导电涂料,将以表面涂覆了银线的玻璃作盖玻片并作为阳极,并将其银线连接正极,将掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃作为样品,将硅片作阴极并连接负极进行固定,并为作为样品的硼磷酸铌玻璃接好加热电源,使作为阳极的玻璃、作为样品的硼磷酸铌玻璃、作为阴极的硅片依次层叠组装三明治式,形成热极化制备光学元件的工艺装置,并将热极化制备光学元件的工艺装置设置于敞口的盒子中,然后为盒子加上盖子,对热极化制备光学元件的工艺装置进行密封;[0015]b.将在所述步骤a中完成热极化制备光学元件的工艺装置组装的密封盒子的导管和真空泵与外部气体供应管路分别相连,首先通过真空栗将盒子中抽真空至盒子内的气压不高于5Pa,然后关闭真空泵,往盒子内充入非氧化性的热极化处理工艺的气体至不低于1.3bar,排除盒子中的空气、水蒸气和灰尘;[0016]c.在所述步骤b中完成热极化制备光学元件的工艺装置内的气体气氛设置后,在程序控制下,利用热传导的加热装置,以不低于10°Cmin的升温速度,从室温加热作为样品的掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌玻璃至%0〜300°C进行保温,使作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化,使硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中;[0017]d•在所述步骤c中完成作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化后,在作为样品的硼磷酸铌玻璃保持温度26〇〜300°C的情况下,对作阳极的玻璃和作阴极的硅片施加直流电压,向硼磷酸铌玻璃样品施加电场,并向硼磷酸铌玻璃样品施加热场,还在作为阳极的玻璃上方设置激光器,利用激光束对硼磷酸铌玻璃样品发射波长为l〇64nm的连续激光进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理;[0018]e•在所述步骤d中进行显微热极化处理工艺结束后,停止加热装置加热,然后将作为样品的硼磷酸铌玻璃冷却至室温,并在冷却过程同时保持在所述步骤d中所施加的直流电压,继续向作为样品的硼磷酸铌玻璃的施加的电场;[0019]f.当在所述步骤e进行冷却的作为样品的硼磷酸铌玻璃到达室温后,撤去向作为样品的硼磷酸铌玻璃的两侧施加的直流电压,打开盒子的盖子,取出经热极化处理的过硼磷酸铌玻璃样品,从而得到所需的显微二阶非线性极化率光学元件。[0020]作为本发明优选的技术方案,在上述步骤d对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,采用激光参数和热极化参数中的任意一种参数或任意几种参数的组合参数,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化处理工艺过程进行控制,得到不同的所需的显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化率光学元件;其中,所述激光参数主要包括扫描强度、聚焦深度和扫描时间参数;热极化参数主要包括热极化气体气氛、热极化施加电压、热极化温度和热极化时间参数。[0021]作为本发明优选的技术方案,在上述步骤d对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,向作为样品的硼磷酸铌玻璃的两侧施加直流电压时,在外加电压稳定后,电流开始逐渐衰减直至0A;在外加电压稳定过程和电流衰减过程中始终通过计算机软件同步记录电压和电流的变化,以备热极化处理工艺所需,对热极化处理工艺参数设置进行调控。[0022]作为本发明优选的技术方案,在上述步骤d对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,向硼磷酸铌玻璃施加激光光场时,控制激光强度为〇.6〜3.4W,激光聚焦深度不大于2〇Wn,激光扫描时间不大于5min;向硼磷酸铌玻璃施加电场时,通过作阳极的玻璃和作阴极硅片外加直流电压1.2〜2.5kV,并保持持续不低于60min,进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化处理工艺过程;在向作为样品的硼磷酸铌玻璃加电场之前,预先对硼磷酸铌玻璃进行加热并保温15min,保持硼磷酸铌玻璃的温度均匀,使硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中。[0023]作为本发明优选的技术方案,作为上述样品的掺杂Sm3+离子的硼磷酸锯玻璃的组成化学式为0•96[0.580.95NaP03+0•05Na2B407+0•42Nb205]+0.04Sm2〇3。[0024]优选地,采用共聚焦显微拉曼光谱仪测试显微二阶非线性极化率性能。[0025]本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:[0026]1.本发明在制备具有高精度的二阶线性非极化率光学元件的方法中采用激光辅助热极化,在光学玻璃上逐点或线或复杂结构引入周期性结构并具有二阶非线性光学性能,且可以通过编程重复使用将所需图案写在样品上;[0027]2.本发明选用ITO玻璃作为阳极,IT0与BPN样品表面接触好放电弱,制备所得的光学元件有着稳定且较强的x2以及弱的阳极结合;[0028]3.本发明方法一次实现具有周期性显微二阶非线性极化率的光学元件,相对传统材料制备效率可提高数倍至数十倍,具有很好的应用前景。附图说明[0029]图1为本发明实施例一显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化工艺装置结构示意图。具体实施方式[0030]以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明,本发明的优选实施例详述如下:[0031]实施例一[0032]在本实施例中,一种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,对于掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃样品,采用银导电涂料,以表面涂覆了银线的IT0玻璃作为设置于硼磷酸铌玻璃样品一侧表面上方的盖玻片,并以IT〇玻璃作为阳极,以硅片作阴极,在硼磷酸铌玻璃样品的另一侧表面下方设置硅片,从而形成IT0玻璃、硼磷酸铌玻璃样品和硅片层叠组装的三明治式装置,并为IT0玻璃和硅片接好电源,为硼磷酸铌玻璃样品接好加热电源,在作为盖玻片的IT0玻璃上方设置激光器,使发射波长为l〇64nm的连续激光透过IT0玻璃直达硼磷酸铌玻璃样品的表面进行扫描;并将三明治式装置置于密封的盒子中,向密封的盒子中通入非氧化性气体Ar气形成惰性气体氛围,并对作阳极的IT0玻璃和作阴极的硅片施加电压,向硼磷酸铌玻璃样品施加电场,并向硼磷酸铌玻璃样品施加热场,同时利用激光束对硼磷酸铌玻璃样品进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理,然后将作为样品的硼磷酸铌玻璃进行冷却后,制备显微二阶非线性极化率光学元件,参见图1。上述激光器为Nd:YAG的连续激光器,发射激光波长为l〇64nm,功率为8W,能控制选用强度为0.6〜3•4W,激光聚焦深度为20wn,扫描时间为5min,采用20倍物镜聚焦。[0033]在本实施例中,参见图1,一种采用本实施例显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,所用材料主要包括以单面和侧面涂覆了薄银线的IT0玻璃作阳极,硅片作阴极,采用掺杂了Sm3+离子的BPN玻璃进行显微热极化,包括如下步骤:[0034]a.采用银导电涂料,将单面和侧面涂覆了薄银线的IT0玻璃作为阳极,银线的厚度为lOOwn,宽度为5圓,IT0玻璃的平面长宽尺寸为lOmmXIOmmXl.Imm,并将其银线连接正极,将掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃作为样品,硼磷酸铌玻璃的长宽厚尺寸分别为20mm、20mm和1.Omm,掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌玻璃的组成化学式为0.96[0•580.95NaP03+0•05Na2B407+0.42Nb205]+0.04Sm2〇3,作为阴极的所述硅片的宽度或长度尺寸为15mm,硅片的厚度为0.45mm;将硅片作阴极并连接负极进行固定,并为作为样品的硼磷酸锔玻璃接好加热电源,使作为阳极的玻璃、作为样品的硼磷酸铌玻璃、作为阴极的硅片依次层叠组装三明治式,形成热极化制备光学元件的工艺装置,并将热极化制备光学元件的工艺装置设置于敞口的不锈钢盒子中,然后为盒子加上不锈钢盖子,对热极化制备光学元件的工艺装置进行密封;[0035]b.将在所述步骤a中完成热极化制备光学元件的工艺装置组装的密封不锈钢盒子的导管和真空栗与外部气体供应管路分别相连,首先通过真空泵将盒子中抽真空至盒子内的气压为5Pa,需要时间20min,然后关闭真空泵,往盒子内充入Ar气至不低于1.3bar,作为非氧化性的热极化处理工艺的气体,排除盒子中的空气、水蒸气和灰尘,消除空气中的水汽、灰尘等对热极化的影响;[0036]c•在所述步骤b中完成热极化制备光学元件的工艺装置内的气体气氛设置后,在程序控制下,利用热传导的加热装置,以1TCmin的升温速度,从室温加热作为样品的掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌玻璃至26〇°C进行保温,对硼磷酸铌玻璃进行加热并保温15min,使作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化,将硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中;[0037]d.在所述步骤c中完成作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化后,在作为样品的硼磷酸铌玻璃保持温度26TC的情况下,对作阳极的玻璃和作阴极的硅片施加直流电压,向硼憐酸铜玻璃样品施加电场,并向硼磷酸银玻璃样品施加热场,还在作为阳极的玻璃上方设置激光器,利用激光束对硼憐酸银玻璃样品发射波长为1064nm的连续激光进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理;[0038]在对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,向硼磷酸锯玻璃施加激光光场时,控制激光强度为0•6〜3•4W,激光聚焦深度为20wn,激光扫描时间为5min;向硼磷酸铌玻璃施加电场时,通过作阳极的玻璃和作阴极硅片外加直流电压1.2〜2.5kV,并保持持续60min,进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化处理工艺过程;本实施例在向作为样品的硼磷酸铌玻璃加电场之前,预先对硼磷酸铌玻璃进行加热并保温15min,保持硼磷酸铌玻璃的温度均匀,使硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中;[0039]e•在所述步骤d中进行显微热极化处理工艺结束后,停止加热装置加热,然后将作为样品的硼磷酸铌玻璃冷却至室温,并在冷却过程同时保持在所述步骤d中所施加的直流电压,继续向作为样品的硼磷酸铌玻璃的施加的电场;[0040]f•当在所述步骤e进行冷却的作为样品的硼磷酸铌玻璃到达室温后,切断Ar供应管路,撤去向作为样品的硼磷酸铌玻璃的两侧施加的直流电压,打开不锈钢盒子的不锈钢盖子,取出经热极化处理的过硼磷酸铜玻璃样品,从而得到所需的显微二阶非线性极化率光学元件。[0041]采用共聚焦显微拉曼光谱仪测试显微二阶非线性极化率性能,验证玻璃样品的显微二阶非线性极化率图案。本实施例通过热场和周期性电场设备实现具有显微二阶非线性极化率的光学元件。能实现具有高精度的高二阶非线性极化率的光学元件,相对传统材料制备精度可提高数倍至数十倍。微结构分布与尺寸的形貌和原子或分子结构的成份可控,制备效率高。本实施例方法可以在光学玻璃上逐点或线或复杂结构引入周期性结构并具有二阶非线性光学性能,且可以通过编程重复使用将所需图案写在样品上。[0042]本实施例制备具有高精度的二阶线性非极化率光学元件的方法中采用激光辅助热极化,在光学玻璃上逐点或线或复杂结构引入周期性结构并具有二阶非线性光学性能,且可以通过编程重复使用将所需图案写在样品上。同时选用IT0玻璃作为阳极,IT0与BPN样品表面接触好放电弱。制备所得的光学元件有着稳定且较强的x2以及弱的阳极结合。[0043]实施例二[0044]本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:[0045]在本实施例中,一种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,包括如下步骤:[0046]a•本步骤与实施例一相同;[0047]b•将在所述步骤a中完成热极化制备光学元件的工艺装置组装的密封不锈钢盒子的导管和真空泵与外部气体供应管路分别相连,首先通过真空泵将盒子中抽真空至盒子内的气压为5Pa,需要时间20min,然后关闭真空泵,往盒子内充入N2气至不低于l.3bar,作为非氧化性的热极化处理工艺的气体,排除盒子中的空气、水蒸气和灰尘,消除空气中的水汽、灰尘等对热极化的影响;[G048]c•本步骤与实施例一相同;[0049]d•本步骤与实施例一相同;[0050]e•本步骤与实施例一相同;[0051]f.当在所述步骤e进行冷却的作为样品的硼磷酸铌玻璃到达室温后,切断N2供应管路,撤去向作为样品的硼磷酸铌玻璃的两侧施加的直流电压,打开不锈钢盒子的不锈钢盖子,取出经热极化处理的过硼磷酸铌玻璃样品,从而得到所需的显微二阶非线性极化率光学元件。[0052]本实施例具有高精度的显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化方法,所用材料主要包括以单面和侧面涂覆了薄银线的ITO玻璃作阳极,硅片作阴极,波长为1064mn的连续激光,对掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃进行显微热极化处理。该电场、热场及激光光场辅助方法可实现多种微米级显微结构的光学元件。本实施例方法可以实现具有高精度的显微二阶非线性极化率的光学元件,相对传统材料制备精度可提高数倍至数十倍。微结构分布与尺寸的形貌和原子或分子结构的成份可控,制备效率高。[0053]本实施例采用共聚焦显微拉曼光谱仪测试显微二阶非线性极化率性能,测试本实施例制备的玻璃样品的显微二阶非线性极化率图案。本实施例制备具有高精度的二阶线性非极化率光学元件的方法中采用激光辅助热极化,在光学玻璃上逐点或线或复杂结构引入周期性结构并具有二阶非线性光学性能,且可以通过编程重复使用将所需图案写在样品上。同时选用ITO玻璃作为阳极,ITO与BPN样品表面接触好放电弱。制备所得的光学元件有着稳定且较强的x2以及弱的阳极结合。[0054]实施例三[0055]本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:[0056]在本实施例中,一种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,包括如下步骤:[0057]a•本步骤与实施例一相同;[0058]b•本步骤与实施例一相同;[0059]c•在所述步骤b中完成热极化制备光学元件的工艺装置内的气体气氛设置后,在程序控制下,利用热传导的加热装置,以10°Cmin的升温速度,从室温加热作为样品的掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌玻璃至3〇TC进行保温,对硼磷酸铌玻璃进行加热并保温15min,使作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化,将硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中;[0060]d•在所述步骤C中完成作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化后,在作为样品的硼磷酸铌玻璃保持温度300°C的情况下,对作阳极的玻璃和作阴极的硅片施加直流电压,向硼磷酸银玻璃样品施加电场,并向硼磷酸铜玻璃样品施加热场,还在作为阳极的玻璃上方设置激光器,利用激光束对硼磷酸银玻璃样品发射波长为l〇64nm的连续激光进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理;[0061]在对作为样品的硼磷酸镅玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,向硼磷酸镅玻璃施加激光光场时,控制激光强度为0.6〜3.4W,激光聚焦深度为20wn,激光扫描时间为5tnin;向硼磷酸铌玻璃施加电场时,通过作阳极的玻璃和作阴极硅片外加直流电压1.2〜2.5kV,并保持持续60min,进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化处理工艺过程;本实施例在向作为样品的硼磷酸铌玻璃加电场之前,预先对硼磷酸铌玻璃进行加热并保温l5min,保持硼磷酸铌玻璃的温度均匀,使硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中;[0062]e•本步骤与实施例一相同;[0063]f•本步骤与实施例一相同。[0064]本实施例具有高精度的显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化方法,所用材料主要包括以单面和侧面涂覆了薄银线的ITO玻璃作阳极,硅片作阴极,波长为1064nm的连续激光,对掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃进行显微热极化处理。该电场、热场及激光光场辅助方法可实现多种微米级显微结构的光学元件。本实施例方法可以实现具有高精度的显微二阶非线性极化率的光学元件,相对传统材料制备精度可提高数倍至数十倍。微结构分布与尺寸的形貌和原子或分子结构的成份可控,制备效率高。[0065]实施例四[0066]本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:[0067]在本实施例中,在对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,采用激光参数和热极化参数中的任意一种参数或任意几种参数的组合参数,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化处理工艺过程进行控制,得到不同的所需的显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化率光学元件;其中,所述激光参数主要包括扫描强度、聚焦深度和扫描时间参数;热极化参数主要包括热极化气体气氛、热极化施加电压、热极化温度和热极化时间参数。本实施例以表面涂覆了薄银线的硼磷酸铌玻璃作为盖玻片作阳极,硅片作阴极,采用与前述实施例不同的激光参数、热极化气体气氛、热极化施加电压、热极化温度及热极化时间中的任意一种参数或任意几种参数的组合参数,获得更加丰富和多样化的热极化处理工艺,对硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理,能制备不同系列的具有周期性显微二阶非线性极化率光学元件,满足更多可见-近红外光学材料和元件的更多特殊需要。该周期性电场和热场方法实现了多种微米级显微结构的光学元件,一次实现具有周期性显微二阶非线性极化率的光学元件。本实施例通过热场和周期性电场设备实现具有显微二阶非线性极化率的光学元件。通过调整激光参数、热极化电压、温度、时间的显微图案的周期性与形貌来达到控制样品的周期性与形貌。本实施例能一次实现大面积具有高二阶非线性极化率的光学元件,相对传统材料制备效率可提高数倍至数十倍。本实施例能根据图案的效果进而对热极化的关键因素:不同的激光参数和气氛、电压、温度及时间热极化参数进行优化。[0068]实施例五[G069]本实施例与前述实施例基本相同,特别之处在于:[0070]在本实施例中,在对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,向作为样品的硼磷酸铌玻璃的两侧施加直流电压时,在外加电压稳定后,电流开始逐渐衰减直至0A;在外加电压稳定过程和电流衰减过程中始终通过计算机软件同步记录电压和电流的变化,以备热极化处理工艺所需,对热极化处理工艺参数设置进行调控。本实施例通过在热极化处理工艺过程中对电压和电流的参数变化的检测,为调整热极化处理工艺的调整提供数据基础,对完善和优化热极化处理工艺,获取最佳的工艺条件具有里要的价值,以备实验或生产所需。[0071]本实施例具有高精度的显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化方法,所用材料主要包括以单面和侧面涂覆了薄银线的IT0玻璃作阳极,硅片作阴极,波长为1064nm的连续激光,对掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃进行显微热极化处理。该电场、热场及激光光场辅助方法可实现多种微米级显微结构的光学元件。本实施例方法可以实现具有高精度的显微二阶非线性极化率的光学元件,相对传统材料制备精度可提高数倍至数十倍。微结构分布与尺寸的形貌和原子或分子结构的成份可控,制备效率高。[0072]上面结合说附图对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符:合本发;明的发明目的,只要不背离本发明显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极设备及方法的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。

权利要求:1.一种显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,其特征在于:对于掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌BPN玻璃样品,采用银导电涂料,以表面涂覆了银线的第二块玻璃作为设置于硼磷酸铌玻璃样品一侧表面上方的盖玻片,并以第二块玻璃作为阳极,以硅片作阴极,在硼磷酸铌玻璃样品的另一侧表面下方设置硅片,从而形成第二块玻璃、硼磷酸铌玻璃样品和硅片层叠组装的三明治式装置,并为第二块玻璃和硅片接好电源,为硼磷酸铌玻璃样品接好加热电源,在作为盖玻片的第二块玻璃上方设置激光器,使发射波长为1064nm的连续激光透过第二块玻璃直达硼磷酸铌玻璃样品的表面进行扫描;并将三明治式装置置于密封的盒子中,向密封的盒子中通入非氧化性气体形成气体氛围,并对作阳极的第二块玻璃和作阴极的硅片施加电压,向硼磷酸铌玻璃样品施加电场,并向硼磷酸铌玻璃样品施加热场,同时利用激光束对硼磷酸铌玻璃样品进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理,然后将作为样品的硼磷酸铌玻璃进行冷却后,制备显微二阶非线性极化率光学元件。2.根据权利要求1所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,其特征在于:所述第二块玻璃采用ITO玻璃。3.根据权利要求1所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,其特征在于:在第二块玻璃的单面和侧面涂覆了银线的第二块玻璃作阳极,银线的厚度不大于lOOwii,宽度不大于5mm,IT0玻璃的平面长宽尺寸不大于3〇mm,厚度不大于1.1mm;作为阴极的所述硅片的宽度或长度尺寸不大于3〇_,硅片的厚度不大于〇•45_。4.根据权利要求1所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,其特征在于:作为样品的掺杂Sm3+离子的硼磷酸铌玻璃的宽度或长度尺寸不大于40mm,厚度不大于1•0mm〇5.根据权利要求1所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,其特征在于:所述激光器为Nd:YAG的连续激光器,发射激光波长不低于l〇64nm,功率不大于8W,能控制选用强度为0.6〜3.4W,激光聚焦深度不大于20um,扫描时间不大于5min,采用至少20倍物镜聚焦。6.根据权利要求1所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,其特征在于:向密封的盒子中通入N2和Ar中的任意一种气体或者二者的混合气体,形成热极化处理工艺的气体氛围。7.—种采用权利要求1所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化设备,进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,其特征在于:包括如下步骤:a.采用银导电涂料,将以表面涂覆了银线的玻璃作盖玻片并作为阳极,并将其银线连接正极,将掺杂Sm3+离子的硼憐酸铌BPN玻璃作为样品,将硅片作阴极并连接负极进行固定,并为作为样品的硼磷酸铌玻璃接好加热电源,使作为阳极的玻璃、作为样品的硼磷酸铌玻璃、作为阴极的硅片依次层叠组装三明治式,形成热极化制备光学元件的工艺装置,并将热极化制备光学元件的工艺装置设置于敞口的盒子中,然后为盒子加上盖子,对热极化制备光学元件的工艺装置进行密封;b.将在所述步骤a中完成热极化制备光学元件的工艺装置组装的密封盒子的导管和真空栗与外部气体供应管路分别相连,首先通过真空栗将盒子中抽真空至盒子内的气压不髙于5Pa,然后关闭真空泵,往盒子内充入非氧化性的热极化处理工艺的气体至不低于1.3bar,排除盒子中的空气、水蒸气和灰尘;c.在所述步骤b中完成热极化制备光学元件的工艺装置内的气体气氛设置后,在程序控制下,利用热传导的加热装置,以不低于HTCmin的升温速度,从室温加热作为样品的掺杂Sm3+离子的硼磷酸镅玻璃至260〜3〇TC进行保温,使作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化,使硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中;d•在所述步骤c中完成作为样品的硼磷酸铌玻璃的温度均匀化后,在作为样品的硼磷酸铌玻璃保持温度26〇〜300°C的情况下,对作阳极的玻璃和作阴极的硅片施加直流电压,向硼磷酸铌玻璃样品施加电场,并向硼磷酸铌玻璃样品施加热场,还在作为阳极的玻璃上方设置激光器,利用激光束对硼磷酸铌玻璃样品发射波长为l〇64nm的连续激光进行扫描,利用电场、热场及激光光场辅助方法,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理;e•在所述步骤d中进行显微热极化处理工艺结束后,停止加热装置加热,然后将作为样品的硼磷酸铌玻璃冷却至室温,并在冷却过程同时保持在所述步骤d中所施加的直流电压,继续向作为样品的硼磷酸铌玻璃的施加的电场;f.当在所述步骤e进行冷却的作为样品的硼磷酸铌玻璃到达室温后,撤去向作为样品的硼磷酸铌玻璃的两侧施加的直流电压,打开盒子的盖子,取出经热极化处理的过硼磷酸钢玻璃样品,从而得到所需的显微二阶非线性极化率光学元件。8.根据权利要求7所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,其特征在于:在所述步骤d对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,采用激光参数和热极化参数中的任意一种参数或任意几种参数的组合参数,对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化处理工艺过程进行控制,得到不同的所需的显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化率光学元件;其中,所述激光参数主要包括扫描强度、聚焦深度和扫描时间参数;热极化参数主要包括热极化气体气氛、热极化施加电压、热极化温度和热极化时间参数。9.根据权利要求7所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,其特征在于:在所述步骤d对作为样品的硼磷酸铌玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,向作为样品的硼磷酸铌玻璃的两侧施加直流电压时,在外加电压稳定后,电流开始逐渐衰减直至0A;在外加电压稳定过程和电流衰减过程中始终通过计算机软件同步记录电压和电流的变化,以备热极化处理工艺所需,对热极化处理工艺参数设置进行调控。10.根据权利要求7所述显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化的方法,其特征在于:在所述步骤d对作为样品的硼磷酸锯玻璃进行显微热极化处理工艺过程中,向硼磷酸铌玻璃施加激光光场时,控制激光强度为0.6〜3•4W,激光聚焦深度不大于20wii,激光扫描时间不大于5min;向硼磷酸铌玻璃施加电场时,通过作阳极的玻璃和作阴极硅片外加直流电压1.2〜2.5kV,并保持持续不低于60min,进行显微二阶非线性极化率光学元件的激光辅助热极化处理工艺过程;在向作为样品的硼磷酸铌玻璃加电场之前,预先对硼磷酸铌玻璃进行加热并保温15min,保持硼磷酸铌玻璃的温度均匀,使硼磷酸铌玻璃处于均匀热场之中。

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