申请/专利权人：吉林海资生物工程技术有限公司

申请日：2018-06-11

公开（公告）日：2021-02-19

公开（公告）号：CN108640816B

主分类号：C07C29/74(20060101)

分类号：C07C29/74(20060101);C07C29/76(20060101);C07C29/78(20060101);C07C35/16(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.19#授权;2018.11.06#实质审查的生效;2018.10.12#公开

摘要：本发明涉及一种肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，属于食品添加剂精制工艺领域。是一种制备高纯度、杂质极低、电导率极低的肌醇精制工艺。本发明所述的精制工艺所生产的肌醇纯度达到99.9%以上，电导率低于2μmcm，澄清度A级，钙、氯等杂质几乎为零。本发明所述的肌醇精制工艺具有工艺简单、生产周期短、对设备要求低等特点，不仅除杂效果理想，脱盐率达到99.9%以上，并且能够防止生产过程中微生物的滋生，减少微生物降解损失，提高生产效率和肌醇收率。

主权项：1.一种肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于：包括以下步骤：①将菲汀按照固液比，加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温，水解，得到肌醇水解液；②将肌醇水解液压至中和釜中，中和，并将中和液过滤，得到肌醇过滤液；③将肌醇过滤液与精品母液按照比例混合，调节pH值，然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交，离交液浓缩，随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交，离交液浓缩，得到肌醇浓缩液；再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离，得到肌醇湿精品和精品母液；精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中，肌醇湿精品烘干后即得产品；所述第一组离子交换树脂柱高温快速离交，是将活性炭脱色后的混合液在65-70℃、以5-8倍柱体积小时的流速，分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱；所述第二次高温快速离交，是将活性炭脱色后的浓缩至比重为1.05-1.15的离交浓缩液，在65-70℃以4-5倍柱体积小时的流速，分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。

全文数据：肌醇滤液高温快速离交的精制工艺技术领域[0001]本发明涉及食品添加剂精制工艺技术领域，涉及一种制备高纯度、杂质极低、电导率极低的肌醇精制工艺，尤指一种肌醇滤液高温快速离交的精制工艺。背景技术[0002]肌醇myo-inositol的化学名为:顺-1，2，3，5-反-4，6-环己六醇。肌醇被广泛应用于食品工业、医药行业、饲料工业及化妆品工业等领域，市场前景非常广阔。据统计，肌醇的主要消费市场是美国、西欧、东南亚各国，总需求量每年在6000吨左右，而且近几年全世界对肌醇的需求量呈逐年上涨的趋势。国内肌醇主要用于食品和医药方面，年销量也在逐渐增加。[0003]现有技术采用浓缩结晶和脱色结晶工艺除杂，即先将过滤液通过浓缩、结晶、离心制得肌醇粗品，再将肌醇粗品溶解脱色、结晶、离心制得肌醇湿品，通过烘干处理得到肌醇成品，工艺周期较长;并且肌醇在除杂提纯的过程中，不能很好的将钙、氯等离子杂质除去，肌醇电导率较高；另一种技术是采用离交工艺，但离交除杂是在常温状态下进行，肌醇料液在离交柱中易发生结晶，必须使用低浓度料液进行离交，工序时间较长，生产效率较低，并且在长时间离交过程中容易大量滋生细菌，导致肌醇被微生物降解使肌醇收率降低。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，解决了现有技术存在的上述问题。本发明既能缩短除杂工艺周期，大幅提高脱盐率，又能解决常规离交工艺中肌醇结晶和微生物降解损失的肌醇精制工艺，有效提高了肌醇的收率和产品质量指标。[0005]本发明的上述目的通过以下技术方案实现：肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，包括以下步骤：①将菲汀按照固液比，加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温，水解，得到肌醇水解液；②将肌醇水解液压至中和釜中，中和，并将中和液过滤，得到肌醇过滤液；③将肌醇过滤液与精品母液按照比例混合，调节PH值，然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交，离交液浓缩，随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交，离交液浓缩，得到肌醇浓缩液;再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离，得到肌醇湿精品和精品母液;精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中，肌醇湿精品烘干后即得产品。[0006]步骤③所述的第一组离子交换树脂柱高温快速离交，采用耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。[0007]步骤③所述的第二次高温快速离交，采用耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。[0008]步骤①所述的菲汀按照固液比为1:4,加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温至180°C，压力为0.8-1兆帕，在此温度压力下水解6小时，得到肌醇水解液。[0009]步骤②所述的肌醇水解液压至中和釜中，即用15%浓度的氢氧化钙溶液中和至pH值为8-10，并将中和液过滤，得到肌醇过滤液。[0010]步骤③所述的肌醇过滤液与精品母液按照比例为1.4-1.6:1混合，调节pH值5-5.5，然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交，离交液浓缩至比重为1.05-1.15，随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交，离交液浓缩至比重为1.18-1.30，得到肌醇浓缩液;再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离，得到肌醇湿精品和精品母液;精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中，肌醇湿精品经无尘烘箱105-130°C烘干后即得产品。[0011]所述的第一组离子交换树脂柱高温快速离交，是将活性炭脱色后的混合液在65-70°C、以5-8倍柱体积小时的流速，分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。[0012]所述的第二次高温快速离交，是将活性炭脱色后的浓缩至比重为1.05-1.15的离交浓缩液，在65-70°C以4-5倍柱体积小时的流速，分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。[0013]所述的肌醇浓缩液进行降温结晶，是在缓慢搅拌的过程中肌醇浓缩液以l-3°Ch的降温速度降温至25°C。[0014]所述的肌醇浓缩液降温结晶后，在离心分离过程中，当精品母液分离后，使用0.2-0.6倍肌醇纯品量的二级反渗透水淋洗肌醇湿精品，并继续离心，控制肌醇湿精品水份在7%以下。[0015]本发明的有益效果在于:本发明采用高温快速离交技术，克服了肌醇料液在离交柱中易结晶问题，可以提高离交液浓度，缩短工序时间，并且高温料液可以抑制微生物滋生，减少降解损失，提高肌醇收率，通过实验计算肌醇收率均达到95%以上。[0016]本发明采用除杂过程两步离交工艺，取代传统的降温结晶制取粗品工艺，减少旧工艺中的粗品结晶、粗品离心、溶解脱色、板框过滤等多个中间环节，大幅度缩短了工艺周期，提高了生产效率。两步离交可以除去大多数氯、钙离子及有机色素，提高脱盐率，达到99·9%以上，肌醇电导率降低到2μπιαιι以下，提高肌醇纯度，达到99·9%以上。附图说明[0017]此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。[0018]图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式[0019]下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。[0020]参见图1所示，本发明的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，是一种制备高纯度、杂质极低、电导率极低的肌醇精制工艺。本发明所述的精制工艺所生产的肌醇纯度达到99.9%以上，电导率低于2ymcm，澄清度A级，钙、氯等杂质几乎为零。本发明所述的肌醇精制工艺具有工艺简单、生产周期短、对设备要求低等特点，不仅除杂效果理想，脱盐率达到99.9%以上，并且能够防止生产过程中微生物的滋生，减少微生物降解损失，提高生产效率和肌醇收率。包括以下步骤：①将菲汀按照固液比，加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温，水解，得到肌醇水解液；②将肌醇水解液压至中和釜中，中和，并将中和液过滤，得到肌醇过滤液；③将肌醇过滤液与精品母液按照比例混合，调节PH值，然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交，离交液浓缩，随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交，离交液浓缩，得到肌醇浓缩液;再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离，得到肌醇湿精品和精品母液;精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中，肌醇湿精品烘干后即得产品。[0021]进一步地，将菲汀按照固液比为1:4,加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温至180°C，压力为0.8-1兆帕，在此温度压力下水解6小时，得到肌醇水解液。[0022]将肌醇水解液压至中和釜中，即用15%浓度的氢氧化钙溶液中和至pH值为8-10。并将中和液过滤，得到肌醇过滤液。[0023]将肌醇过滤液与精品母液按照比例为1.4-1.6:1混合，调节pH值至5-5.5，然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交，离交液浓缩至比重为1.05-1.15，随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交，离交液浓缩至比重为1.18-1.30,得到肌醇浓缩液。再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离，得到肌醇湿精品和精品母液。精品母液混合至前述肌醇过滤液中，肌醇湿精品经无尘烘箱105-130°C烘干后即得产品。[0024]本发明中所述的第一组离子交换树脂柱高温快速离交是将活性炭脱色后的混合液在65-70°C以5-8倍柱体积小时的流速分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。[0025]本发明中所述的第二次高温快速离交是将活性炭脱色后的比重为1.05-1.15的离交浓缩液在65-70Γ以4-5倍柱体积小时的流速分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。[0026]本发明中所述的肌醇浓缩液降温结晶，是在缓慢搅拌的过程中肌醇浓缩液以1-3°Ch的降温速度降温至25°C。[0027]本发明中所述的离心分离过程中，当精品母液分离后，使用0.2-0.6倍肌醇纯品量的二级反渗透水淋洗肌醇湿精品，并继续离心，控制肌醇湿精品水份在7%以下。[0028]本发明中使用的树脂为宁波争光树脂厂生产的耐热型大孔型强酸性苯乙烯阳离子交换树脂和耐热型大孔型苯乙烯系弱碱性阴离子交换树脂，阳离子交换树脂使用温度80°C，阴离子交换树脂运行温度为30-70°C。交换柱树脂体积均为1250cm3。[0029]实施例：下述实施例中混合液的配制方法是：将菲汀按照固液比为1:4,加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温至180°C，压力为0.8兆帕，在此温度压力下水解6小时，得到肌醇水解液。将肌醇水解液压至中和釜中，即用15%浓度的氢氧化钙溶液中和至pH值为8-10。并将中和液过滤，得到肌醇过滤液。将肌醇过滤液与精品母液按照比例为1.6:1混合，混合液检测指标如下表。[0030]比较例I将8kg肌醇含量为3.5%的混合液用盐酸调节pH值5-5.5，加热至90°C灭菌，加入混合液中肌醇质量5%的活性炭，并在80°C下脱色1小时，过滤后将温度为30°C滤液以1倍柱体积h流速通过阴阳离子树脂柱，离交后料液浓缩至比重为1.05-1.15,然后加入料液中肌醇质量1.1%的活性炭，并在80°C下脱色1小时，过滤后将温度为30°C滤液以1倍柱体积h流速通过第二组阴阳离子树脂柱，离交后料液进行三效真空浓缩，浓缩至比重为1.20,将浓缩液放入结晶机降温结晶至25°C，降温速度为1.5°Ch，随后用离心机除净母液，并加入肌醇折纯质量0.4倍的二级反渗透水洗涤肌醇，105°C烘干得到肌醇成品。用3倍柱体积工艺水清洗离交系统并收集排出的工艺水，检测排除工艺水中肌醇含量，计算工艺水中所含肌醇量，计算肌醇收率。[0031]实验所得第二组离交液电导率为179.Symcm，钙离子含量为0、氯离子含量0.01%;检测肌醇成品指标为:肌醇含量99.81%、钙离子含量为0、氯离子含量0.005%、电导率7·Ilymcm、澄清度A、收率77·7%。离交柱内有少量结晶。[0032]比较例2-3、5-7、9-10、12-13、实施例4、8、11的工艺步骤与比较例1一致，具体工艺参数及结果如表1-3所示。[0033]表1表2表3从表1中可以看出，（1就离交速度而言，实施例4较实施例3显著节约了工艺耗时，且实施例4所获得的结果各项指标良好，符合要求;也就是说在符合产品结果要求的前提下，可以显著通过提高离交速度缩短工艺时间；但是实施例5的离交速度较高，结果并不理想，经过发明人研发发现，离交速度只有稳定在一定区间才能获得良好的技术效果，即第一次离交速度为5-8倍柱体积h，第二次离交速度为4-5倍柱体积h;2同等温度下，实施例5中，第一组离交柱流速达到9倍柱体积h，第二组离交柱达到5倍柱体积h时，由于流速过快造成离子交换反应不完全，致使产品质量下降。（3同等温度下，实施例3中第一组离交柱流速降低至2倍柱体积h，第二组离交柱流速降至1.5倍柱体积h时，所得离交液电导率、肌醇成品质量指标与实施例4中所得离交液电导率、肌醇成品质量指标基本无异。（4离交流速的增加，一方面可以降低肌醇在树脂柱内结晶，提高肌醇收率;另一方面流速的增加可以缩短工序时间，并且可以适当提高过滤液的浓度，从而进一步缩短工序中离交步骤与浓缩步骤的时间，缩短工艺周期，提高生产效率。[0034]另外，实施例4中高温离交与比较例2中常温离交相比较，成品的肌醇含量指标、电导率指标与肌醇收率均得以提高，各项指标良好。温度的提高，一方面使得肌醇在树脂柱内结晶的现象明显下降，既提高了肌醇收率，又减少了肌醇在树脂柱内结晶所带来的清洗、再生、保养等困难，缩短了工序时间。另一方面高温加快了离子迀移速度，使得树脂的吸附率得以提高，从而提高了肌醇质量，又提高了生产效率和产量。[0035]通过高温快速离交、除杂过程两步离交工艺可以明显提高肌醇产品质量，降低电导率，缩短工艺周期，提高生产效率和肌醇收率以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:包括以下步骤：①将菲汀按照固液比，加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温，水解，得到肌醇水解液；②将肌醇水解液压至中和釜中，中和，并将中和液过滤，得到肌醇过滤液；③将肌醇过滤液与精品母液按照比例混合，调节PH值，然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交，离交液浓缩，随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交，离交液浓缩，得到肌醇浓缩液;再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离，得到肌醇湿精品和精品母液;精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中，肌醇湿精品烘干后即得产品。2.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:步骤③所述的第一组离子交换树脂柱高温快速离交，采用耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。3.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:步骤③所述的第二次高温快速离交，采用耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。4.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:步骤①所述的菲汀按照固液比为1:4,加入清水，并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温至180°C，压力为0.8-1兆帕，在此温度压力下水解6小时，得到肌醇水解液。5.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:步骤②所述的肌醇水解液压至中和釜中，即用15%浓度的氢氧化钙溶液中和至pH为8-10,并将中和液过滤，得到肌醇过滤液。6.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:步骤③所述的肌醇过滤液与精品母液按照比例为1.4-1.6:1混合，调节pH值5-5.5，然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交，离交液浓缩至比重为1.05-1.15，随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交，离交液浓缩至比重为1.18-1.30，得到肌醇浓缩液;再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离，得到肌醇湿精品和精品母液;精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中，肌醇湿精品经无尘烘箱105-130°C烘干后即得产品。7.根据权利要求1或2或6所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:所述的第一组离子交换树脂柱高温快速离交，是将活性炭脱色后的混合液在65-70°C、以5-8倍柱体积小时的流速，分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。8.根据权利要求1或3或6所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:所述的第二次高温快速离交，是将活性炭脱色后的浓缩至比重为1.05-1.15的离交浓缩液，在65-70°C以4-5倍柱体积小时的流速，分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。9.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:所述的肌醇浓缩液进行降温结晶，是在缓慢搅拌的过程中肌醇浓缩液以l_3°Ch的降温速度降温至25cC。10.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺，其特征在于:所述的肌醇浓缩液降温结晶后，在离心分离过程中，当精品母液分离后，使用0.2-0.6倍肌醇纯品量的二级反渗透水淋洗肌醇湿精品，并继续离心，控制肌醇湿精品水份在7%以下。

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