申请/专利权人：西北工业大学

申请日：2018-05-14

公开（公告）日：2021-05-07

公开（公告）号：CN108578779B

主分类号：A61L27/42(20060101)

分类号：A61L27/42(20060101);A61L27/04(20060101);A61L27/12(20060101);A61L27/50(20060101);A61L27/54(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.05.07#授权;2018.10.26#实质审查的生效;2018.09.28#公开

摘要：本发明公开了一种镁基生物复合材料的制备方法，用于解决现有方法制备镁基生物复合材料生物活性和耐腐蚀性能差的技术问题。技术方案是首先在镁合金板表面加工填粉沟槽，再对预制有沟槽的镁合金进行处理；然后将沟槽填满生物活性组分纳米羟基磷灰石粉末；使用无针搅拌头对镁合金沟槽表面进行封填防止逸出；对封填后的镁合金表面进行往返二次高转速搅拌摩擦加工；并通过电子束流辐照处理搅拌摩擦加工后的镁基生物复合材料表面。测试表明：本发明制备的镁基生物复合材料腐蚀产物的CaP比从技术背景的1.63增加至1.71，腐蚀电流从技术背景的6.74×10‑4Acm2降低至4.63×10‑4Acm2，提高了生物活性和耐腐蚀性能。

主权项：1.一种镁基生物复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、用线切割设备在ZK60镁合金表面加工4道沟槽，其尺寸为宽0.35mm、深1.2mm，相邻沟槽的间隔5mm，之后使用砂纸打磨制备有沟槽的镁合金表面，除去氧化物和油污及灰尘，然后用针尖刮擦沟槽内表面，将沟槽内的油污清除干净，再用丙酮清洗并吹干待用；步骤二、将纳米羟基磷灰石粉末填充到镁合金表面的沟槽中并填满；步骤三、采用三螺旋线型沟槽轴肩的无针搅拌头对镁合金沟槽表面进行封填，防止后续有针搅拌头的加工过程中纳米羟基磷灰石粉末的逸出；步骤四、采用由三螺旋线型沟槽轴肩和圆锥形搅拌针组成的搅拌头对封填了纳米羟基磷灰石粉末的镁合金进行往返二次高转速搅拌摩擦加工，搅拌头沿着沟槽的正中间进行移动，加工参数选取6000rpm的高转速；步骤五、去除经搅拌摩擦加工后ZK60镁合金表面的飞边，然后用丙酮清洗油污并吹干，再使用电子束焊机并采用7mA电流和600mmmin扫描速度的电子束流对其搅拌加工表面进行辐照处理，使得复合材料表面组分更加均匀，晶粒显著细化；最终制得的镁基生物复合材料腐蚀产物的CaP增加至1.71，腐蚀产物的CaP比增加，表明电子束流辐照后复合材料表面的生物活性获得提高；在模拟体液中的腐蚀电流降低至4.63×10-4Acm2，提高了镁基生物复合材料的生物活性和耐腐蚀性能。

全文数据：镁基生物复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于生物复合材料领域，特别涉及一种镁基生物复合材料的制备方法。背景技术[0002]当今社会对短期人体可植入物如板，螺丝钉和支架）的需求不断提高，而目前传统医用金属材料如不锈钢和钛合金等虽然相比于聚合物和陶瓷材料，具有较高的机械强度和断裂韧性，能够在组织愈合阶段保持其机械完整性;可是其在体内无法降解，骨组织愈合后需二次手术取出，不但增加了医疗成本，还加重了病患的医疗痛苦。因此需研制新型生物材料来代替传统金属材料。近年来，镁及镁合金因其具有成本低、良好的力学性能和生物可降解性等特点，日益受到生物材料领域的广泛关注。但是，镁合金在人体环境服役时不仅有生物活性不高，细胞存活率低，在体液环境中因腐蚀产生的氢气和碱性产物不利于细胞生长和骨组织的愈合;而且耐腐蚀性较差，一旦植入人体内部，镁合金植入物在组织没有充分愈合时就会丧失它的机械完整性等缺点。[0003]参照图2。文献S_B_Ratna，T.S.SampathKumar,U.Chakkingal，V_Nandakumar，M.Doble.Frictionstirprocessingofmagnesium-nanohydroxyapatitecompositeswithcontrolledinvitrodegradationbehavior[J].MaterialsScienceandEngineering:C，2014，39:315-324.”公开了一种镁基生物复合材料的制备方法。该方法采用单道沟槽填粉和单次较低转速1200rpm工艺的搅拌摩擦加工方法制备镁基生物复合材料。该方法虽然制备出了镁基生物复合材料，但是低转速时纳米羟基磷灰石粉末会显著阻碍搅拌区金属的塑性流动，特别是前进侧的金属得不到及时回填时，会在搅拌区表面形成犁沟同时在搅拌区底部产生隧道型等缺陷，使得粉末颗粒未能均匀在基体厚度方向上分布；而且镁基生物复合材料的腐蚀产物CaP比为1•63和模拟体液中的腐蚀电流为6.74X104Acm2,腐蚀产物CaP比的偏低和腐蚀电流的偏高分别对提高镁基生物复合材料在体液环境的生物活性和耐腐蚀性能都具有不利的影响。发明内容[0004]为了克服现有方法制备的镁基生物复合材料生物活性和耐腐蚀性能差的不足，本发明提供一种镁基生物复合材料的制备方法。该方法首先在镁合金板表面采用线切割加工填粉的沟槽，然后对预制有沟槽的镁合金进行砂纸打磨、刮擦沟槽内表面、并用丙酮清洗烘干;然后将沟槽填满生物活性组分纳米羟基磷灰石粉末;使用无针搅拌头对镁合金沟槽表面进行封填防止后续加工过程中纳米羟基磷灰石的逸出;对封填后的镁合金表面进行往返二次高转速搅拌摩擦加工;并通过电子束流辐照处理搅拌摩擦加工后的镁基生物复合材料表面，使得复合材料表面组分更加均匀，晶粒显著细化。测试表明：本发明制备的镁基生物复合材料腐蚀产物的CaP比从技术背景的^⑹增加至K71，在模拟体液中的腐蚀电流从技术背景的6•74X1T4Acm2降低至4•63Xl〇-4Acm2，提高了镁基生物复合材料的生物活性和耐腐蚀性能。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种镁基生物复合材料的制备方法，其特点是包括以下步骤：1[0006]步骤一、用线切割设备在镁合金表面加工4道沟槽，其尺寸为宽0.35mm、深1.2mm，相邻沟槽的间隔5mm，之后使用砂纸打磨制备有沟槽的镁合金表面，除去氧化物和油、污及灰尘，然后用针尖刮擦沟槽内表面，将沟槽内的油污清除干净，再用丙酮清洗并吹干待用；[0007]步骤二、将纳米羟基磷灰石粉末填充到镁合金表面的沟槽中并填满；*[0008]步骤三、采用三螺旋线型沟槽轴肩的无针搅拌头对镁合金沟槽表面进行封填，防止后续有针搅拌头的加工过程中纳米羟基磷灰石粉末的逸出；[0009]步骤四、采用由三螺旋线型沟槽轴肩和圆锥形搅拌针组成的搅拌头对封填了纳米羟基磷灰石粉末的镁合金进行往返二次高转速搅拌摩擦加工，搅拌头沿着沟槽的正中间进行移动，加工参数选取6000rpm的高转速；[0010]步骤五、去除经搅拌摩擦加工后镁合金表面的飞边，然后用丙酮清洗油污并吹干，再使用电子束焊机并采用7mA电流和6〇Ommmin扫描速度的电子束流对其搅拌加工表面进行辐照处理。[0011]本发明的有益效果是:该方法首先在镁合金板表面采用线切割加工填粉的沟槽，然后对预制有沟槽的镁合金进行砂纸打磨、刮擦沟槽内表面、并用丙酮清洗烘干;然后将沟槽填满生物活性组分纳米羟基磷灰石粉末;使用无针搅拌头对镁合金沟槽表面进行封填防止后续加工过程中纳米羟基磷灰石的逸出；对封填后的镁合金表面进行往返二次高转速搅拌摩擦加工;并通过电子束流辐照处理搅拌摩擦加工后的镁基生物复合材料表面，使得复合材料表面组分更加均匀，晶粒显著细化。测试表明:本发明制备的镁基生物复合材料腐蚀产物的CaP比从技术背景的1•63增加至1•71，在模拟体液中的腐蚀电流从技术背景的6.74X10_4Acm2降低至4•63X1T4ACm2，提高了镁基生物复合材料的生物活性和耐腐蚀性能。[0012]下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。附图说明[0013]图1是本发明镁基生物复合材料的制备方法的流程图。[0014]图2是背景技术镁基生物复合材料的制备方法的流程图。具体实施方式[0015]以下实施例参照图1。本发明镁基生物复合材料的制备方法具体步骤如下：[0016]步骤一、用线切割设备在ZK6〇镁合金表面加工4道沟槽，其尺寸为宽0.35mm、深1.2mm，相邻沟槽的间隔5_，之后使用砂纸打磨镁合金开槽表面，除去表面的氧化物、油污及灰尘，然后用针尖刮擦沟槽内表面，将沟槽内的油污清除干净，再用丙酮清洗并吹干待用；[0017]步骤二、将纳米羟基磷灰石粉末填充到镁合金表面的沟槽中并填满；[0018]步骤三、使用微型台式高转速搅拌摩擦焊机并采用三螺旋线型沟槽轴肩的无针搅拌头对镁合金沟槽表面进行封填，防止后续有针搅拌头的加工过程中纳米羟基磷灰石粉末的逸出；[0019]步骤四、采用由三螺旋线型沟槽轴肩和圆锥形搅拌针组成的搅拌头对封填了纳米羟基磷灰石粉末的镁合金进行往返二次高转速搅拌摩擦加工，搅拌头沿着沟槽的正中间进行移动，加工参数选取6000rpm的高转速，避免明显的加工缺陷；[0020]步骤五、去除经搅拌摩擦加工后ZK60镁合金表面的飞边，然后用丙酮清洗油污并吹干，再使用电子束焊机并采用7mA电流和600mramin扫描速度的电子束流对其搅拌加工表面进行辐照处理。[0021]将电子束流辐照试样沿垂直沟槽方向切开，制备成金相试样，在扫描电子显微镜下观察到试样表面的微裂纹愈合消失，并且出现了许多由纳米羟基磷灰石颗粒组成的条纹状凸出结构，使得镁基生物复合材料表面的腐蚀倾向显著降低。[0022]将电子束流辐照处理后的试样浸泡在模拟体液环境中，腐蚀产物的^斤从丨.63增巧至1.H，腐蚀产物的CaP比增加，表明电子束流辐照后复合材料表面的生物活性获得提高;腐蚀电流从6.74Xl〇_4Acm2降低至4.63Xl〇_4Acm2,腐蚀电位和腐蚀电流均降低了，进而提高了镁基生物复合材料的耐腐性能。’

权利要求：1.一种镁基生物复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、用线切割设备在镁合金表面加工4道沟槽，其尺寸为宽〇.35mm、深1.2mm，相邻沟槽的间隔5mm，之后使用砂纸打磨制备有沟槽的镁合金表面，除去氧化物和油污及灰尘，然后用针尖刮擦沟槽内表面，将沟槽内的油污清除干净，再用丙酮清洗并吹干待用；步骤二、将纳米羟基磷灰石粉末填充到镁合金表面的沟槽中并填满；步骤三、采用三螺旋线型沟槽轴肩的无针搅拌头对镁合金沟槽表面进行封填，防止后续有针搅拌头的加工过程中纳米羟基磷灰石粉末的逸出；步骤四、采用由三螺旋线型沟槽轴肩和圆锥形搅拌针组成的搅拌头对封填了纳米羟基磷灰石粉末的镁合金进行往返二次高转速搅拌摩擦加工，搅拌头沿着沟槽的正中间进行移动，加工参数选取6000rpm的高转速；步骤五、去除经搅拌摩擦加工后镁合金表面的飞边，然后用丙酮清洗油污并吹干，再使用电子束焊机并采用7mA电流和600mmmin扫描速度的电子束流对其搅拌加工表面进行辐照处理。

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