申请/专利权人：武汉科技大学

申请日：2019-02-26

公开（公告）日：2021-10-12

公开（公告）号：CN109847768B

主分类号：B01J27/138(20060101)

分类号：B01J27/138(20060101);B01J20/06(20060101);C02F1/28(20060101);C02F1/30(20060101);B01J20/30(20060101);C02F101/30(20060101);C02F101/10(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.10.12#授权;2019.07.02#实质审查的生效;2019.06.07#公开

摘要：本发明公开了一种钛渣的综合利用方法，主要以含TiO2为49％～51％的含钛电炉熔分渣为基础原料，通过碱熔和水浸处理，除去Al和Si，然后通过酸解使滤渣中的金属化合物完全转化为金属离子，利用Ti4+在加热条件下易水解的特性，通过调控温度使得Ti4+水解形成纳米TiO2；然后通过共沉淀反应使溶液中的Mg2+、Fe3+和Ca2+析出制得Mg2‑xCaxFeCl型层状双氢氧化物；然后采用固相混合法实现纳米TiO2与LDH的有效复合制备出TiO2Mg2‑xCaxFeCl复合材料，并不需要高温和高压，工艺简单，成本低，且工艺条件易于控制，无二次污染物产生。

主权项：1.一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将含钛电炉熔分渣与固体氢氧化钠混合，进行碱熔焙烧；（2）将焙烧熟样磨细后进行搅拌水浸作业，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣；（3）将水浸渣与盐酸混合搅拌进行酸浸作业，搅拌结束后经固液分离得到主要含Mg2+、Fe3+和Ca2+的金属盐滤液和滤渣；（4）将滤渣干燥后磨细，经煅烧制得纳米二氧化钛；（5）检测滤液中Mg2+、Fe3+和Ca2+的浓度，补加MgCl2，FeCl3和CaCl2使混合体系中MgCa=1:3～3:1，[Ca+Mg]Fe=2:1，并调整溶液pH，然后将混合液恒温晶化处理，并经离心、干燥获得Mg2−xCaxFeCl型层状双氢氧化物；（6）将步骤（4）制得的TiO2与步骤（5）制得的Mg2−xCaxFeCl按质量比1:1～10分散于乙醇中混合均匀，然后经过研磨、煅烧制得TiO2Mg2−xCaxFeCl复合材料。

全文数据：一种钛渣的综合利用方法技术领域本发明属于冶金资源综合利用和材料制备领域，具体涉及一种钛渣的综合利用方法，是利用含钛电炉熔分渣制备纳米TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料的方法。背景技术TiO2作为一种催化剂材料，可在光照条件下将污水中的有机物完全降解成CO2和H2O，具有催化活性高、氧化能力强、使用寿命长、化学稳定性好等优点，因此TiO2是目前公认的光催化反应最佳的半导体光催化剂；但TiO2在使用过程中存在以下问题：1TiO2是宽禁带半导体Eg＝3.2eV，只能对短波长的紫外线有响应；2TiO2的吸附能力较差，且光生电子-空穴对容易复合，这使其催化活性降低；3TiO2在催化降解污水过程中与污水形成悬浊液，造成其回收利用效率较低，致使使用成本增加，因而限制了其大规模的应用；若能采用价格低廉的原料制备TiO2光催化剂，并将TiO2负载到具有特殊性能的材料上，不仅可以降低TiO2生产成本，提高其回收利用效率，而且还可以利用载体的特殊性能改善TiO2的吸附性，抑制TiO2光生电子-空穴对的复合，利用复合材料各组分间的协同效应达到优势互补的目的，从而进一步提高复合材料的光催化活性。LDH是一种具有二维模板结构的层状化合物，其典型的化学通式为：[M1x2+Mx3+OH2][An-]xn·yH2O，水滑石具有广泛的化学成分、可变层电荷密度、离子交换性能、反应中间层空间、记忆效应、阻燃性能、流变学和胶体性能等性质，具有较强的吸附性能，但其分离效率较低，限制了其在催化、吸附、纳米复合材料等众多领域的广泛应用；若以LDH作为TiO2光催化剂的载体，将TiO2粉体有效的负载到LDH结构中，不仅可以利用LDH层与层之间的电性差异，抑制光生电子-空穴对的复合，提高TiO2的光催化活性，还可以利用LDH层间离子的可调控性和可交换性吸附污水中的各种无机离子和带电有机物，改善TiO2的吸附性能，进一步提高TiO2光催化剂对有机物的光降解能力；因此，实现纳米TiO2与LDH的有效复合，可以充分发挥TiO2光催化剂与LDH吸附材料之间协同作用，提高复合材料对污水中的有机和无机污染物的综合处理能力；此外，还可以通过对LDH的有效回收实现纳米TiO2的可重复利用，降低其使用成本。另一值得关注的问题是，我国的钛资源非常丰富，但多以低品位的钒钛磁铁矿形式赋存；长期以来，钒钛磁铁矿仅仅利用了其中的铁、钒资源，产生大量的含钛炉渣堆积如山，目前还没有找到较好的途径来处理，尤其是对直接还原后经电炉熔分所得的含钛电炉熔分渣还鲜有研究，其直接堆放在露天中，不仅占据了大量的土地，而且还造成严重的污染，如何综合利用含钛电炉熔分渣一直以来是冶金和环境工作者关心的问题。发明内容本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种钛渣的综合利用方法，是利用含钛电炉熔分渣制备纳米TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料的方法，充分利用含钛电炉熔分渣中的Ti4+、Mg2+、Fe3+和Ca2+等有效成分，合成纳米TiO2及Mg2-xCaxFeClLDH，并以Mg2-xCaxFeClLDH作为TiO2光催化剂的载体，将TiO2粉体有效的负载到LDH结构中，实现纳米TiO2与LDH的有效复合，实现了钛渣的综合利用。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钛渣的综合利用方法，包括如下步骤：1将含钛电炉熔分渣与固体氢氧化钠混合，进行碱熔焙烧；2将焙烧熟样磨细后进行搅拌水浸作业，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣；3将水浸渣与盐酸混合搅拌进行酸浸作业，搅拌结束后经固液分离得到主要含Mg2+、Fe3+和Ca2+的金属盐滤液和滤渣；4将滤渣干燥后磨细，经煅烧制得纳米二氧化钛；5检测滤液中Mg2+、Fe3+和Ca2+的浓度，补加MgCl2，FeCl3和CaCl2使混合体系中MgCa＝1:3～3:1，[Ca+Mg]Fe＝2:1，并调整溶液pH，然后将混合液恒温晶化处理，并经离心、干燥获得Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物；6将步骤4制得的TiO2与步骤5制得的Mg2-xCaxFeCl按质量比1:1～10分散于乙醇中混合均匀，然后经过研磨、煅烧制得TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料。优选的，步骤1中含钛电炉熔分渣粉与固体氢氧化钠的质量比为1:1～1.5。优选的，步骤1中焙烧条件为500～700℃下焙烧1～3h。优选的，步骤2中磨细至100目以上，固液质量比为1：10～100。优选的，步骤3中盐酸浓度为0.3～1.5molL，液固质量比为30～60：1，浸出温度为40～60℃下搅拌4～8h。优选的，步骤4中煅烧条件为450℃煅烧1h。优选的，步骤5中在60～80℃温度下恒温晶化4～8小时。优选的，步骤5中调整溶液pH为使用NaOH溶液或NH3·H2O调节pH值到9.0～11。优选的，步骤6中研磨速率为300～500rpm，研磨时间为2～4h。优选的，步骤6中煅烧条件为300℃煅烧1～3h。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1本发明以含钛电炉熔分渣为原料，通过碱熔和水浸处理，除去Al和Si，然后通过酸解使滤渣中的金属化合物完全转化为金属离子，再利用ICP-AES测试溶液中的Ti4+、Mg2+、Fe3+和Ca2+等金属离子浓度，利用Ti4+在加热条件下易水解的特性，通过调控不同的温度使得Ti4+水解形成纳米TiO2。2采用添加MgCl2，FeCl3和CaCl2的方法调控不同价态离子的比例，使MgCa＝1:3～3:1，[Ca+Mg]Fe＝2:1，然后利用一定浓度的NaOH溶液或NH3·H2O调节pH值并不停进行搅拌，使溶液中的Mg2+、Fe3+和Ca2+发生共沉淀析出，并在一定温度条件下晶化反应一段时间，反应完全后将悬浊液进行离心分离，所得沉淀进行干燥后即为Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物LDH。3采用固相混合法，将水解析出的水合TiO2与共沉淀制备的LDH按照一定的配比在乙醇中均匀混合，然后经过研磨直至酒精完全蒸发，通过控制研磨速率和研磨时间使得水合TiO2中的水分子插入LDH的层间空隙，利用LDH层状结构的记忆效应和层间结构的可调控性，实现TiO2在LDH层状结构间的有效负载，最后经过煅烧，脱除水合TiO2中的结合水，即可制备TiO2LDH复合材料。4本发明工艺流程简单，设备投资少；主要原料来源广泛，价格低廉；采用含钛电炉熔分渣为原料合成TiO2LDH复合材料，可同时解决含钛电炉熔分渣的堆放及其危害环境的难题；所得产品TiO2LDH复合材料在化学、化工领域可用作催化剂与催化剂载体；在功能性材料领域用作红外、紫外吸收和阻隔材料；在塑胶行业，可用作抗菌添加剂、阻燃剂和PVC稳定剂；在环保领域，它们对许多有毒有害离子有强烈的吸附作用，因此可用于水质净化、污水处理、污染防治和环境修复，具有广泛的应用前景。附图说明图1为本发明的工艺流程图。图2为实施例1的从含钛电炉熔分渣中得到的纳米二氧化钛的XRD图谱。图3中ab为实施例1的从含钛电炉熔分渣中得到的纳米二氧化钛的SEM图。图4为实施例1的从含钛电炉熔分渣中得到的Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物的XRD图谱。图5为实施例1的从含钛电炉熔分渣中得到的Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物的SEM图。图6中a、b分别为实施例1的从含钛电炉熔分渣中得到的TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对罗丹明B溶液的吸光度变化图及光降解效率变化图。图7为实施例1的从含钛电炉熔分渣中得到的TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对三磷酸钠TPP的吸附效率变化图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。本发明提出的制备TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料的方法，是以含钛电炉熔分渣作为金属元素Ti4+、Mg2+、Fe3+和Ca2+的来源，通过化学反应、晶化及煅烧处理，合成TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料；含钛电炉熔分渣结构疏松、化学活性强，其中含有Al和Si等金属元素易于被氢氧化钠等强碱溶解去除，进行碱熔煅烧的目的，是使混合物中二价和三价元素氧化物氢氧化物转化为固熔体，煅烧产物为双金属氧化物，可作为产品直接投放市场，也可以作为进一步合成纳米TiO2及水滑石的原料。水浸搅拌过程中可通过调节加水量，使搅拌后产物呈粘稠的、能流动的悬浮液为宜；用水量过低，原料难以搅拌均匀；用水量过高，将大大增加后续工艺的能耗及设备磨耗；本发明优选熔渣与水的固液质量比为1：10～100。原料中的二价金属元素和三价金属元素比值对最终产品的性能有一定影响，一般说来前者用量较高时，产品的结晶结构较稳定；而后者用量高时，产品的吸附性能较佳；本发明通过采用ICP-AES测试溶液中Mg2+、Fe3+和Ca2+等金属离子浓度，并通过补加MgCl2，FeCl3和CaCl2调整溶液中金属离子摩尔比，优选将混合体系中金属元素的摩尔比值控制为MgCa＝1:3～3:1，[Ca+Mg]Fe＝2:1，由于三价铁的存在，本发明合成的Mg2-xCaxFeCl水滑石带红色。金属离子前驱体混合液用NaOH溶液或NH3·H2O调节溶液pH时需强烈搅拌，以保证混合均匀，混合溶液晶化处理的最佳条件为60～80℃恒温晶化处理4～8小时，晶化后的悬浮液可选用过滤、压滤或离心等方法脱水，尽量采用自然干燥，或在不超过90℃温度下烘干，也可使用喷雾干燥。实施例1本实施例提供一种钛渣的综合利用方法，包括如下步骤：1取10g研磨好的含钛电炉熔分渣，在石墨坩埚中与12g固体氢氧化钠混匀，然后放入马弗炉中随炉升温至600℃保温2h后取出，冷却后将共熔渣在干燥环境中迅速粉碎磨细至120目；2取3g研磨好的共熔渣放入烧杯中加入150ml蒸馏水并电磁搅拌1h后过滤，把水浸渣干燥后磨细至100目；3将4g干燥后的水浸渣放入三角瓶中，然后加入200ml0.6molL的稀盐酸，并超声处理15min，然后将溶液加热至60℃冷凝回流6h，搅拌结束后经过滤得到主要含Mg2+、Fe3+和Ca2+的金属盐滤液和滤渣；4将滤渣干燥后磨细至100目，然后放入450℃的马弗炉中煅烧1h即得纳米二氧化钛；5检测滤液中Mg2+、Fe3+和Ca2+的浓度，补加MgCl2，FeCl3和CaCl2使混合体系中MgCa＝2:1，[Ca+Mg]Fe＝2:1，并用1molLNaOH溶液调整溶液pH至10.0，然后将混合液在70℃恒温晶化6h，并经离心、干燥获得Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物LDH；6将步骤4制得的TiO2与步骤5制得的Mg2-xCaxFeCl按质量比1:5分散于乙醇中混合均匀，然后经过400rpm，研磨3h后于300℃煅烧2h制得TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料。实施例2本实施例提供一种钛渣的综合利用方法，包括如下步骤：1取10g研磨好的含钛电炉熔分渣，在石墨坩埚中与15g固体氢氧化钠混匀，然后放入马弗炉中随炉升温至500℃保温1h后取出，冷却后将共熔渣在干燥环境中迅速粉碎磨细至120目；2取3g研磨好的共熔渣放入烧杯中加入300ml蒸馏水并电磁搅拌1h后过滤，把水浸渣干燥后磨细至100目；3将4g干燥后的水浸渣放入三角瓶中，然后加入120ml0.6molL的稀盐酸，并超声处理15min，然后将溶液加热至40℃冷凝回流8h，搅拌结束后经过滤得到主要含Mg2+、Fe3+和Ca2+的金属盐滤液和滤渣；4将滤渣干燥后磨细至100目，然后放入450℃的马弗炉中煅烧1h即得纳米二氧化钛；5检测滤液中Mg2+、Fe3+和Ca2+的浓度，补加MgCl2，FeCl3和CaCl2使混合体系中MgCa＝1:3，[Ca+Mg]Fe＝2:1，并用1molLNaOH溶液调整溶液pH至9.0，然后将混合液在60℃恒温晶化4h，并经离心、干燥获得Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物LDH；6将步骤4制得的TiO2与步骤5制得的Mg2-xCaxFeCl按质量比1:1分散于乙醇中混合均匀，然后经过300rpm，研磨2h后于300℃煅烧1h制得TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料。图2为本实施例的从含钛电炉熔分渣中得到的纳米二氧化钛的XRD图谱，XRD图谱中未发现其它衍射峰，说明本发明制备的金红石型二氧化钛纯度较高。图3为本实施例的从含钛电炉熔分渣中得到的纳米二氧化钛的SEM图，由图中结果可知，得到的纳米二氧化钛均为针状团聚的金红石型二氧化钛。图4为本实施例的从含钛电炉熔分渣中得到的Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物LDH的XRD图谱，LDHs在衍射角2θ为11.6°、23.1°、29.5°、38.6°处的特征衍射峰分别对应LDH的003、006、009、015晶面，说明成功合成了Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物类水滑石。图5为本实施例的从含钛电炉熔分渣中得到的Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物的SEM图，由图中可以看出，样品为片状结构，分散良好，没有出现团聚现象，粒径分布较广。实施例3本实施例提供一种钛渣的综合利用方法，包括如下步骤：1取10g研磨好的含钛电炉熔分渣，在石墨坩埚中与10g固体氢氧化钠混匀，然后放入马弗炉中随炉升温至500℃保温1h后取出，冷却后将共熔渣在干燥环境中迅速粉碎磨细至120目；2取3g研磨好的共熔渣放入烧杯中加入30ml蒸馏水并电磁搅拌1h后过滤，把水浸渣干燥后磨细至100目；3将4g干燥后的水浸渣放入三角瓶中，然后加入240ml0.6molL的稀盐酸，并超声处理15min，然后将溶液加热至60℃冷凝回流4h，搅拌结束后经过滤得到主要含Mg2+、Fe3+和Ca2+的金属盐滤液和滤渣；4将滤渣干燥后磨细至100目，然后放入450℃的马弗炉中煅烧1h即得纳米二氧化钛；5检测滤液中Mg2+、Fe3+和Ca2+的浓度，补加MgCl2，FeCl3和CaCl2使混合体系中MgCa＝3:1，[Ca+Mg]Fe＝2:1，并用30％浓度的稀氨水调整溶液pH至11.0，然后将混合液在80℃恒温晶化8h，并经离心、干燥获得Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物LDH；6将步骤4制得的TiO2与步骤5制得的Mg2-xCaxFeCl按质量比1:10分散于乙醇中混合均匀，然后经过500rpm，研磨4h后于300℃煅烧3h制得TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料。对比例1本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤5中MgCa＝4:1，[Ca+Mg]Fe＝2:1。对比例2本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤5中在90℃温度下恒温晶化6小时。对比例3本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤5中用1molLNaOH溶液调节pH值到11.5。对比例4本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤6为：将步骤4制得的TiO2与步骤5制得的Mg2-xCaxFeCl按质量比1:0.5分散于乙醇中混合均匀，然后经过400rpm，研磨3h后于300℃煅烧2h制得TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料。对比例5本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤6煅烧条件为400℃煅烧2h。对比例6本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤6中研磨速率为600rpm，研磨时间为3h。对比例7本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤4中煅烧条件为500℃煅烧1h。对比例8本对比例提供一种钛渣的综合利用方法，与实施例1相比，不同之处在于，步骤1为：焙烧条件为450℃下焙烧2h。试验例以罗丹明B模拟污水中的有机物，以三磷酸钠TPP模拟水中的无机物，利用本发明实施例1～3及对比例1～8制备的TiO2Mg2-xCaxFeCl在自然光照条件下降解水中的罗丹明B和吸附水中的三磷酸钠TPP。TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对罗丹明B降解实验方法为：取5mgL的罗丹明B溶液200mL置于光反应器中，然后加入0.1gTiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料，在暗态条件下电磁搅拌20min，之后打开氙灯进行光照，每隔15min取样并测试其吸光度。TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对三磷酸钠TPP的吸附实验方法为：取200mgL的三磷酸钠TPP溶液200mL置于光反应器中，然后加入0.1gTiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料，在25℃水浴恒温振荡器进行振荡吸附反应，90min后取上清液，测定上清液中三磷酸钠TPP浓度，计算吸附反应90min时TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对三磷酸钠TPP的吸附率。实施例1制备的TiO2Mg2-xCaxFeCl在自然光照条件下降解水中罗丹明B的结果如图6a所示，由图6a中结果可知，随着光照时间延长，吸光度降低；图6b为TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对罗丹明B溶液的光降解效率变化图，从图中结果可知，反应90min之后，TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对罗丹明B的降解率达到80％。实施例1制备的TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对三磷酸钠TPP的吸附实验结果如图7所示，由图中结果可知，反应90min时TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料对三磷酸钠TPP的吸附率达到98.9％。实施例1～3及对比例1～8制备的TiO2Mg2-xCaxFeCl在自然光照条件下降解水中的罗丹明B和吸附水中的三磷酸钠TPP试验结果如下表所示。实施例光降解效率％吸附效率％实施例18098.9实施例27898.5实施例37998.2对比例14560.5对比例25268.2对比例34658.7对比例44059.8对比例55862.6对比例66070.5对比例75561.9对比例84252.6由上表结果可知：实施例1条件下制得的TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料自然光照条件下对水中罗丹明B降解及三磷酸钠TPP的吸附效果最好，发明人经过大量实验发现改变本发明方法中的任一条件，均会对TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料的降解及吸附性能产生影响。以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

权利要求：1.一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：1将含钛电炉熔分渣与固体氢氧化钠混合，进行碱熔焙烧；2将焙烧熟样磨细后进行搅拌水浸作业，搅拌结束后经固液分离得到水浸渣；3将水浸渣与盐酸混合搅拌进行酸浸作业，搅拌结束后经固液分离得到主要含Mg2+、Fe3+和Ca2+的金属盐滤液和滤渣；4将滤渣干燥后磨细，经煅烧制得纳米二氧化钛；5检测滤液中Mg2+、Fe3+和Ca2+的浓度，补加MgCl2，FeCl3和CaCl2使混合体系中MgCa＝1:3～3:1，[Ca+Mg]Fe＝2:1，并调整溶液pH，然后将混合液恒温晶化处理，并经离心、干燥获得Mg2-xCaxFeCl型层状双氢氧化物；6将步骤4制得的TiO2与步骤5制得的Mg2-xCaxFeCl按质量比1:1～10分散于乙醇中混合均匀，然后经过研磨、煅烧制得TiO2Mg2-xCaxFeCl复合材料。2.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤1中含钛电炉熔分渣粉与固体氢氧化钠的质量比为1:1～1.5。3.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤1中焙烧条件为500～700℃下焙烧1～3h。4.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤2中磨细至100目以上，固液质量比为1：10～100。5.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤3中盐酸浓度为0.3～1.5molL，液固质量比为30～60：1，浸出温度为40～60℃下搅拌4～8h。6.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤4中煅烧条件为450℃煅烧1h。7.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤5中在60～80℃温度下恒温晶化4～8小时。8.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤5中调整溶液pH为使用NaOH溶液或NH3·H2O调节pH值到9.0～11。9.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤6中研磨速率为300～500rpm，研磨时间为2～4h。10.根据权利要求1所述的一种钛渣的综合利用方法，其特征在于，步骤6中煅烧条件为300℃煅烧1～3h。

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