申请/专利权人：中国药科大学

申请日：2020-04-22

公开（公告）日：2022-02-11

公开（公告）号：CN111487339B

主分类号：G01N30/02(20060101)

分类号：G01N30/02(20060101);G01N30/06(20060101);G01N30/34(20060101);G01N30/86(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.02.11#授权;2020.08.28#实质审查的生效;2020.08.04#公开

摘要：本发明涉及一种基于污水中4‑吡哆酸的浓度评估区域人口的方法，属于环境监测污水流行病学中被评估区域人口数量评估领域。污水样品经固相萃取分离富集处理后，以超高效液相色谱‑质谱联用仪为检测工具，测定污水中4‑吡哆酸的浓度，结合污水进水流量，人体4‑吡哆酸的排出率等参数，估算出实时的被评估区域人口数量。本发明建立了一种基于污水中4‑吡哆酸浓度评估区域人口的方法，能够消除因人口流动等原因导致的区域人口变化，从而获得更准确的人口数据，使基于污水流行病学的环境监测和研究结果更加准确可靠。

主权项：1.一种基于污水中4-吡哆酸的浓度评估区域人口数量的方法，其特征在于，所述方法采用维生素B6的人体代谢物4-吡哆酸作为生物标记物，基于待评估区域污水样品中4-吡哆酸的浓度，评估该区域人口数量，所述评估区域人口数量的计算公式如下： 所述污水样品中4-吡哆酸的浓度通过以下步骤得到：1污水样品的预处理：从待评估区域污水处理系统采集污水样品，将所述污水样品用浓盐酸调pH至1～3，取25～150mL,加入氘代内标4-吡哆酸-D3,过滤；所述污水样品为采用自动取样器采集自待评估区域的污水处理系统的进水栅格处24小时混合污水样品；所述氘代内标4-吡哆酸-D3的浓度为50～500ngmL,所述氘代内标4-吡哆酸-D3的加入量为50～200μL；2污水样品的固相萃取：将步骤1得到经预处理的污水样品，过固相萃取柱上样，甲醇淋洗，氨水-乙腈混合液洗脱，洗脱液于离心浓缩仪中挥干，得残渣备用；所述固相萃取柱为MCX柱；所述氨水-乙腈混合液中，氨水的体积分数为2％～7％；所述上样流速为2～10mLmin,所述甲醇体积为2～10ml，所述氨水-乙腈混合液体积为2～10mL，洗脱流速为0.5～5mLmin，离心浓缩仪温度设定为30～60℃；3超高效液相色谱-质谱联用仪测定4-吡哆酸浓度：供试品配制方法为：将步骤2中的残渣用初始比例流动相复溶，涡旋，离心，取上清进样，进样量为1～10μL；超高效液相色谱分离条件：水相为0.1％甲酸水溶液，有机相为乙腈，采取梯度洗脱程序，流动相流速0.25～0.4mLmin，色谱柱柱温为35～45℃，色谱柱为C18柱；所述的梯度洗脱程序如下：梯度洗脱程序表： 质谱条件：离子源为电喷雾离子化源，源温度为300℃，毛细管电压为3.5kV,监测方式选择多反应离子监测；脱溶剂气温度为250℃，脱溶剂气流速为11Lmin，锥孔反吹气流速为5Lmin，脱溶剂气体为N2，碰撞气体为N2；4污水样品中4-吡哆酸浓度的计算：根据样品测定分析批中的随行标曲，以及4-吡哆酸和氘代内标4-吡哆酸-D3的色谱峰面积比计算污水样品中4-吡哆酸的浓度；步骤4中所述随行标曲建立方法为：系列标准溶液配制：在十万分之一天平上精密称取4-吡哆酸对照品5～50mg，用0.1molL～1molL的氢氧化钠溶液和超纯水溶解对照品，配制成浓度为0.5mgmL～5mgmL的一级储备液，取一级储备液，用甲醇稀释为5～10000ngmL范围内若干个不同浓度的系列标准溶液；建立随行标曲：各取等体积的上述系列标准溶液，分别加入pH＝2的从待评估区域的污水处理系统采集的污水样品中，同时分别加入50～500ngmL的氘代内标4-吡哆酸-D3溶液，混合均匀，配制成标准曲线样品，按步骤2，3处理，作为样品测定的随行标曲。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国药科大学 一种基于污水中4-吡哆酸的浓度评估区域人口数量的方法

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