申请/专利权人：电子科技大学

申请日：2018-10-31

公开（公告）日：2022-08-26

公开（公告）号：CN109448671B

主分类号：G10D9/08

分类号：G10D9/08;C01B32/186

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.08.26#授权;2019.04.02#实质审查的生效;2019.03.08#公开

摘要：本发明公开了一种笛膜的制备方法及其使用方法，属于乐器制造技术领域。其包括：采用化学气相沉积法在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，得到铜箔基底石墨烯复合层；在铜箔基底石墨烯复合层中石墨烯的表面均匀旋涂上重氮萘醌类光分解胶，接着将PET薄膜平铺在重氮萘醌类光分解胶上，然后将整体放入刻蚀液中刻蚀铜箔，获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层；在刻蚀液中放入新的铜箔基底石墨烯复合层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层捞取并晾干，得到笛膜。本发明制作的笛膜其机械性能高，稳定性好，不易破裂，可长时间使用，也不容易出现上水。

主权项：1.一种笛膜的制备方法，其特征在于，其包括：1采用化学气相沉积法在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，得到铜箔基底石墨烯复合层；2在铜箔基底石墨烯复合层中石墨烯的表面均匀旋涂上重氮萘醌类光分解胶，接着将PET薄膜平铺在重氮萘醌类光分解胶上，然后将整体放入刻蚀液中刻蚀铜箔，获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层；所述重氮萘醌类光分解胶包括10-25wt％的酚醛树脂、5-15wt％的重氮萘醌类感光树脂、0.1-0.3wt％的产酸剂及余量的有机溶剂；3在刻蚀液中放入新的铜箔基底石墨烯复合层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层捞取并晾干，得到笛膜。

全文数据：一种笛膜的制备方法及其使用方法技术领域本发明涉及乐器制造技术领域，具体涉及一种笛膜的制备方法及其使用方法。背景技术笛膜，贴于笛子左端第二孔的薄膜，吹笛时靠气流振动发声。笛子的音色与笛膜的质量、贴法息息相关。现常用的笛膜主要是天然和人工两种方法制得，天然的笛膜主要取自竹子或芦苇的茎杆中，由于竹子和芦苇的生长特性，笛膜采集受时间限制，时间早了则笛膜太嫩，韧性差；时间晚了笛膜过老，音色次。同时天然采集的笛膜质软易破，整个采集过程繁琐。人工的笛膜则是将合成得到的凝胶压制成薄膜，其结构强度并不高，因此使用中笛膜容易出现破裂；并且在冬天较冷的环境下，笛膜上容易附着水滴，吹奏时膜容易破裂，需要经常更换。发明内容本发明的目的是提供一种笛膜的制备方法及其使用方法，以解决现有笛膜材料因其结构强度不足且使用中容易出现破裂，需要经常更换；且在使用容易上水影响吹奏音质的问题。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种笛膜的制备方法，其包括：1采用化学气相沉积法在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，得到铜箔基底石墨烯复合层；2在铜箔基底石墨烯复合层中石墨烯的表面均匀旋涂上重氮萘醌类光分解胶，接着将PET薄膜平铺在重氮萘醌类光分解胶上，然后将整体放入刻蚀液中刻蚀铜箔，获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层；3在刻蚀液中放入新的铜箔基底石墨烯复合层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层捞取并晾干，得到笛膜。本发明的笛膜的制备方法采用在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，并且在石墨烯表面均匀涂上重氮萘醌类光分解胶，以PET薄膜为载体，通过刻蚀液刻蚀铜箔，得到底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层的笛膜。石墨烯Graphene是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，是一种只有一个碳原子厚度的二维材料。已知，石墨烯具有高透明度97.7％、高抗拉强度125Gpa、高弹性膜量1.1TPa、热稳定性好的特点。且当强度最大的材料石墨烯在100摄氏度以下可长期保存，不发生破损，说明石墨烯结构稳定，在较低温度下也能保证完整性。因此以单层石墨烯堆叠形成石墨烯薄膜用作笛膜，同样具有高透明度、高弹性膜量、高机械强度，结构稳定的优点，其耐用性强、无需经常更换。笛膜对气密性要求高，因此要求用作笛膜中的石墨烯薄膜既不能有任何杂质也不能有任何破损。采用化学气相沉积法使得石墨烯在铜箔基底上连续生长，并且以PET薄膜为载体，通过一层一层堆叠形成高质量的石墨烯薄膜。本发明采用能光分解的重氮萘醌类光分解胶将石墨烯和PET薄膜粘连，是为了在使用笛膜时需要将笛膜上的PET薄膜轻松取掉，且保证石墨烯薄膜不会发生破损。在将笛膜按照笛膜的贴法贴在笛膜孔上后进行光照，重氮萘醌类光分解胶中的重氮萘醌基团经光照后，释放出氮气，变成茚酮经水解后变成茚羧酸，由于羧基的产生，使重氮萘醌类光分解胶发生溶解，其粘度减低，便于将PET薄膜取下且不会造成石墨烯薄膜发生破损。进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述制备方法还包括：重复步骤3，重复步骤3的次数为n，得到底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底n+2层石墨烯复合层。本发明的制备方法可以通过控制石墨烯叠堆的层数，可以准确调节笛膜的震动特性，达到更理想的奏乐效果。进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述n为1-30。本发明中石墨烯层数不能太厚，厚则变成了石墨片，失去了石墨烯的高性能；而太薄则容易破。可根据需求调节石墨烯的层数。进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述光重氮萘醌类光分解胶包括10-25wt％的酚醛树脂、5-15wt％的重氮萘醌类感光树脂、0.1-0.3wt％的产酸剂及余量的有机溶剂。进一步地，在本发明较佳的实施例中，上述产酸剂为磺酸脂。采用上述的笛膜的制备方法得到的笛膜包括石墨烯薄膜。采用上述的笛膜的制备方法得到的笛膜的使用方法，其包括：按照笛膜的贴法将笛膜贴在笛膜孔上，对其光照1-3分钟后揭开PET薄膜，最后沾水擦去余胶后风干。本发明具有以下有益效果：本发明实施例制作的笛膜其机械性能高，化学和热稳定性好，不易破裂，可长时间使用，也不容易出现上水。且可以通过控制石墨烯叠堆的层数，可以准确调节笛膜的震动特性，达到更理想的奏乐效果。使用操作简单便捷，不会造成笛膜出现破损影响演奏的音质。具体实施方式以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。需要说明的是，本发明采用的重氮萘醌类感光树脂是由重氮萘醌磺酰氯和线性酚醛树脂在0.1wt％氢氧化钠的水溶液催化下反应得到的，重氮萘醌磺酰氯在线性酚醛树脂上的接枝率为10wt％；重氮萘醌磺酰氯中的感光基团是重氮萘醌基团；重氮萘醌类光分解胶采用的有机溶剂为乙二醇乙醚。采用的刻蚀液为氯化铁或过硫酸铵，其中优选为过硫酸铵。实施例1：本实施例的笛膜的制备方法，其包括：1采用化学气相沉积法在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，得到铜箔基底石墨烯复合层。具体为：S1：将铜箔放入CVD炉中，通入500sccm氢氩混气氢气占5％，保持常压，60分钟升高温度至1050℃；S2：保持温度气流和压强退火铜箔30min；S3：通入0.5sccm氩甲烷混气甲烷占0.4％，持续30min；S4：自然降至室温后取出即可获得长满石墨烯的铜箔。2在铜箔基底石墨烯复合层中石墨烯的表面均匀旋涂上重氮萘醌类光分解胶，重氮萘醌类光分解胶的厚度为0.5mm，接着将PET薄膜平铺在重氮萘醌类光分解胶上，然后将整体放入刻蚀液中刻蚀铜箔，获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层。其中，光重氮萘醌类光分解胶包括10wt％的酚醛树脂、5wt％的重氮萘醌类感光树脂、0.1wt％的产酸剂及余量的有机溶剂；产酸剂为磺酸脂。3在刻蚀液中放入新的铜箔基底石墨烯复合层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层捞取并晾干，得到笛膜。4重复步骤3，重复步骤3的次数为n，得到底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底n+2层石墨烯复合层。其中n为1。本实施例制备得到的笛膜的使用方法：按照笛膜的贴法将本实施例得到的笛膜贴在笛膜孔上，对其光照1分钟后揭开PET薄膜，最后沾水擦去余胶后风干。实施例2：本实施例的笛膜的制备方法，其包括：1采用化学气相沉积法在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，得到铜箔基底石墨烯复合层。具体为：S1：将铜箔放入CVD炉中，通入500sccm氢氩混气氢气占5％，保持常压，60分钟升高温度至1050℃；S2：保持温度气流和压强退火铜箔30min；S3：通入0.5sccm氩甲烷混气甲烷占0.4％，持续30min；S4：自然降至室温后取出即可获得长满石墨烯的铜箔。2在铜箔基底石墨烯复合层中石墨烯的表面均匀旋涂上重氮萘醌类光分解胶，重氮萘醌类光分解胶的厚度为1mm，接着将PET薄膜平铺在重氮萘醌类光分解胶上，然后将整体放入刻蚀液中刻蚀铜箔，获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层。其中，光重氮萘醌类光分解胶包括17wt％的酚醛树脂、10wt％的重氮萘醌类感光树脂、0.2wt％的产酸剂及余量的有机溶剂；产酸剂为磺酸脂。3在刻蚀液中放入新的铜箔基底石墨烯复合层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层捞取并晾干，得到笛膜。4重复步骤3，重复步骤3的次数为n，得到底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底n+2层石墨烯复合层。其中n为15。本实施例制备得到的笛膜的使用方法：按照笛膜的贴法将本实施例得到的笛膜贴在笛膜孔上，对其光照2分钟后揭开PET薄膜，最后沾水擦去余胶后风干。实施例3：本实施例的笛膜的制备方法，其包括：1采用化学气相沉积法在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，得到铜箔基底石墨烯复合层。具体为：S1：将铜箔放入CVD炉中，通入500sccm氢氩混气氢气占5％，保持常压，60分钟升高温度至1050℃；S2：保持温度气流和压强退火铜箔30min；S3：通入0.5sccm氩甲烷混气甲烷占0.4％，持续30min；S4：自然降至室温后取出即可获得长满石墨烯的铜箔。2在铜箔基底石墨烯复合层中石墨烯的表面均匀旋涂上重氮萘醌类光分解胶，重氮萘醌类光分解胶的厚度为0.5mm，接着将PET薄膜平铺在重氮萘醌类光分解胶上，然后将整体放入刻蚀液中刻蚀铜箔，获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层。其中，光重氮萘醌类光分解胶包括25wt％的酚醛树脂、15wt％的重氮萘醌类感光树脂、0.3wt％的产酸剂及余量的有机溶剂；产酸剂为磺酸脂。3在刻蚀液中放入新的石墨烯铜箔层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得石墨烯薄膜光分解胶PET薄膜层捞取晾干，得到笛膜。4重复步骤3，重复步骤3的次数为n，得到底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底n+2层石墨烯复合层。其中n为30。本实施例制备得到的笛膜的使用方法：按照笛膜的贴法将本实施例得到的笛膜贴在笛膜孔上，对其光照3分钟后揭开PET薄膜，最后沾水擦去余胶后风干。对照例1本对照例的笛膜制备方法的步骤1同实施例2相同，其他步骤同实施例2不同。本对照例的笛膜制备方法，其还包括：2将PET薄膜在80℃下热压至铜箔基底石墨烯复合层上；将整体放入刻蚀液中刻蚀，将刻蚀掉铜箔后的PET薄膜基底石墨烯复合层捞出，用去离子水漂洗3次。3在刻蚀液中放入新的铜箔基底石墨烯复合层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得PET薄膜基底石墨烯复合层捞取并晾干，得到笛膜。4重复步骤3，重复步骤3的次数为n，得到PET薄膜基底n+2层石墨烯复合层。其中n为15。本对照例制备得到的笛膜的使用方法：按照笛膜的贴法将本对照例得到的笛膜贴在笛膜孔上，并揭开PET薄膜。对照例2本对照例的笛膜的制备方法包括：1以重量份计将31份的竹叶黄酮、12份的竹汁、2.4份的月桂醇磺酸钠和17份的石蜡高速均质10min，再向其中添加120份的去离子水在120℃下加热3h；2以重量份计向混合溶液中添加7份的聚丙烯和0.4份的硫代二丙酸二月桂酯搅拌均匀，冷却至室温成预混料；3将预混料放入造粒机中挤出造粒，控制造粒温度为200℃；4将经过造粒的颗粒料送入制膜机制得薄膜，将薄膜裁剪成合适大小即得笛膜。对照例3本对照例的笛膜是从芦苇中自然采取得到。对实施例1-3、对照例1-3的笛膜进行测试，实施例1-3的笛膜均保证其完整度没有破损，其机械强度高，吹奏时也没有上水的现象。对照例1的笛膜，虽具有较好的机械强度，但是有轻微破损。对照例2的笛膜其机械强度远远低于与实施例的笛膜的机械强度，且在吹奏中出现明显上水的现象。对照例3的笛膜其机械强度最低，使用中容易出现破洞，且在吹奏中出现明显上水的现象。由此可见，通过本发明制备的笛膜机械性能高，稳定性好，不易破裂，可长时间使用，有效解决笛膜上水的问题。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种笛膜的制备方法，其特征在于，其包括：1采用化学气相沉积法在铜箔基底上连续生长单层石墨烯，得到铜箔基底石墨烯复合层；2在铜箔基底石墨烯复合层中石墨烯的表面均匀旋涂上重氮萘醌类光分解胶，接着将PET薄膜平铺在重氮萘醌类光分解胶上，然后将整体放入刻蚀液中刻蚀铜箔，获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层；3在刻蚀液中放入新的铜箔基底石墨烯复合层，等铜箔刻蚀完全后，用已获得底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底石墨烯复合层捞取并晾干，得到笛膜。2.根据权利要求1所述的笛膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：重复步骤3，重复步骤3的次数为n，得到底层带PET薄膜的重氮萘醌类光分解胶基底n+2层石墨烯复合层。3.根据权利要求2所述的笛膜的制备方法，其特征在于，所述n为1-30。4.根据权利要求1所述的笛膜的制备方法，其特征在于，所述光重氮萘醌类光分解胶包括10-25wt％的酚醛树脂、5-15wt％的重氮萘醌类感光树脂、0.1-0.3wt％的产酸剂及余量的有机溶剂。5.根据权利要求4所述的笛膜的制备方法，其特征在于，所述产酸剂为磺酸脂。6.采用如权利要求1-5所述的笛膜的制备方法得到的笛膜包括石墨烯薄膜。7.采用如权利要求1-5所述的笛膜的制备方法得到的笛膜的使用方法，其特征在于，包括：按照笛膜的贴法将笛膜贴在笛膜孔上，对其光照1-3分钟后揭开PET薄膜，最后沾水擦去余胶后风干。

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