申请/专利权人：浙江天采云集科技股份有限公司

申请日：2020-12-16

公开（公告）日：2022-09-09

公开（公告）号：CN112661115B

主分类号：C01B7/19

分类号：C01B7/19

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.09#授权;2021.05.04#实质审查的生效;2021.04.16#公开

摘要：本发明公开了一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，涉及工业上萤石法生产无水氟化氢AHF精制过程中控制含水量为主的分离与净化方法，其主要步骤为，以萤石法制备无水氟化氢AHF生产过程中经冷凝后得到的粗HF气体为原料气，进入由两段变压吸附PSA组成的中温变压吸附工序，得到的精HF气体再进入由上下两段精馏组成的HF精馏工序，从中得到纯度大于99.99％、收率超过90％的AHF产品气，由此替代传统的精馏与脱气精馏工艺，实现了AHF深度脱水与除杂净化，填补了萤石法生产AHF工艺技术的空白。

主权项：1.一种萤石法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，其特征在于，包括如下工序：（1）中温变压吸附，控制原料气温度为50~80℃、压力为常压或微正压，进入由两段变压吸附组成的中温变压吸附工序，每段变压吸附由2个以上的吸附塔组成，并且至少1个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于包括降压逆放或抽真空、增压或终充的不同阶段的解吸步骤，原料气从第一段变压吸附1#PSA吸附塔底进入，从处于吸附步骤的吸附塔顶部流出的非吸附相气体为精HF气体，经冷凝后的不凝气体返回萤石法制备HF生产过程中的冷凝工序或尾气吸收工序，而经冷凝后形成的精HF液体进入HF精馏工序，使处于解吸步骤的1#PSA吸附塔的解吸气，从第二段变压吸附2#PSA的吸附塔底进入，从处于吸附步骤的2#PSA吸附塔顶流出的非吸附相的中间气体，与原料气混合返回至1#PSA吸附塔，而从2#PSA吸附塔底流出的浓缩气体，与回转炉产生的反应气混合返回至萤石法制备AHF过程的洗涤塔，进一步回收有效组分；（2）HF精馏，来自中温变压吸附工序并经冷凝形成的精HF液体，进入HF精馏工序的精馏塔，精馏塔采用上下两段精馏组成，精HF液体从下段精馏的顶部或从上段精馏的底部进入，从上段精馏塔顶馏出的轻组分杂质气体，返回至萤石法制备HF生产过程中的尾气吸收工序，或从上段精馏的底部或从下段精馏的顶部馏出物经冷凝后所形成的不凝气体为AHF产品气，纯度大于等于99.99%，经冷凝后所形成的液体，作为上段或下段精馏的回流，从下段精馏的底部馏出的含少量重组分杂质组分的塔底物流体，经冷凝后所形成的不凝气体，返回至中温变压吸附工序，进一步回收有效组分，经冷凝后所形成的液体，返回至萤石法制备AHF过程的冷凝工序；或者所述的中温变压吸附工序中的两段PSA为，原料气进入1#PSA吸附塔，从处于吸附步骤的吸附塔顶流出的非吸附相气体的中间气体，直接进入2#PSA吸附塔，从其处于吸附步骤的吸附塔顶流出的非吸附相气体为精HF气体，经冷凝后的不凝气体返回萤石法制备HF生产过程中的冷凝工序或尾气吸收工序，而经冷凝后形成的精HF液体进入HF精馏，从处于解吸步骤的1#PSA吸附塔底流出的解吸气，与萤石法制备AHF生产回转炉或反应器流出的反应气混合进入洗涤塔，洗涤液为硫酸，从处于解吸步骤的2#PSA吸附塔底流出的解吸气，返回至萤石法制备AHF生产过程的冷凝工序。

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