申请/专利权人：中国烟草总公司郑州烟草研究院

申请日：2020-06-20

公开（公告）日：2022-09-16

公开（公告）号：CN111679008B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.16#授权;2020.10.20#实质审查的生效;2020.09.18#公开

摘要：一种同时检测烟叶、烟丝中挥发及半挥发酸、醇、酚的GC‑MS‑MS方法，特征是：烟叶晾干粉碎经酸性缓冲液泡发并用溶剂涡旋提取，提取液经DMF稀释后加入混合吸附剂进行净化，离心后取上清液，过有机相滤膜。取滤液，加入硅烷化试剂进行衍生，最后采用GC‑MS‑MS进行分析。突出优点是：可同时准确定量分析烟草中挥发半挥发的酸类、醇类、酚类香气成分118种。采用酸性缓冲液浸泡，一方面使烟草中结合态的酸、醇、酚转化为游离态，可同时测定烟草中游离态和结合态的总量，提高定量准确度；另一方面降低烟碱溶出量，减少烟碱这一高含量物质对其它痕量成分的干扰。采用混合吸附剂对样品进行净化，操作简单重复性好，准确度高，可进行快速分析。

主权项：1.一种同时检测烟叶、烟丝中挥发及半挥发酸、醇、酚的GC-MSMS方法，其特征在于：烟叶晾干粉碎经酸性缓冲液泡发并用提取溶剂涡旋提取，提取液经DMF稀释后加入混合吸附剂进行净化，离心后取上清液，过有机相滤膜，取滤液，加入硅烷化试剂进行衍生，最后采用GC-MSMS进行分析，具体步骤如下：1烟叶的粉碎：将烤烟烟叶晾干，粉碎过筛至40-60目，室温保存；2烟叶样本pH值调整：将60g含两个结晶水的磷酸二氢钠加入90mL去离子水中，然后滴加9.5g磷酸，摇匀待用；称取2g烟粉，加入3mL配制好的酸性缓冲溶液，用细玻璃棒搅拌均匀，泡发30min；3样品萃取：加入10mL提取溶剂及50µL内标工作液，以2500rmin涡旋1～5min，5000～8000rmin离心3～5min，所述内标工作液为反二己烯酸的二氯甲烷溶液，所述提取溶剂为二氯甲烷；4样品净化：取500µL有机相溶液于2mL离心管中，加入500µLDMF，摇匀，然后加入5～10mg吸附剂，立即涡旋离心以2500rmin涡旋1～5min，5000～8000rmin离心3～5min；上清液经0.22μm有机相滤膜；吸附剂包括C18和GCB，粒度40~60μm，质量比1:1；5样品衍生：取500µL过滤液，于1ml衍生瓶中，加入衍生化试BSTFA20µL，水浴60℃，衍生40min；6样品分析：将待测液用GC-MSMS分析，采用标准工作溶液制作标准曲线，用标准曲线定量；GC-MSMS分析条件如下：色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱，固定相为5％苯基-甲基聚硅氧烷，规格60m×0.25mm×0.25μm，进样口端串联预柱，规格1m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：280℃；进样量：0.8～1.0μL；进样方式：分流进样，分流比：10:1；载气：氦气，恒流模式，流速1.0mLmin；程序升温：初温40℃，然后以4℃min的升温速度升到280℃，再以10℃min的升温速率升至290℃，保持20min；电离模式：电子轰击电离，电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；Q2碰撞气：氮气，流量1.5mLmin；淬灭气：氦气，流量2.25mLmin；扫描方式：多反应监测MRM模式。

全文数据：

权利要求：

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