申请/专利权人：四川天采科技有限责任公司

申请日：2020-12-16

公开（公告）日：2022-09-23

公开（公告）号：CN112744788B

主分类号：B01D53/047

分类号：B01D53/047;C01B7/19;B01D3/14;B01D53/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.09.23#授权;2021.05.21#实质审查的生效;2021.05.04#公开

摘要：本发明公开了一种氟硅酸法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，涉及氟硅酸法生产无水氟化氢AHF精制过程中脱水与除杂的分离与净化方法，利用氟硅酸法制备AHF过程中反应产生的反应气及其经过洗涤与冷凝后得到的不凝气体中各组分HF为有效组分，H2O、H2SO4、SO2、SiF4、NH3、CO2为主要杂质组分本身在不同压力与温度下的吸附冷凝精馏分离系数及物理化学性质的差异性，采取以两段中温变压吸附工序为主与冷凝及HF精馏耦合，使得中温变压吸附过程中吸附与解吸易于匹配和平衡的循环操作来进行分离与净化，从而实现HF的深度脱水与除杂。实现AHF产品的含水量小于100ppm的技术要求，AHF产品可用于半导体领域，填补了技术空白。

主权项：1.一种氟硅酸法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法，其特征在于，包括如下步骤：1中温变压吸附，原料气经冷热交换至60～80℃、常压或微正压，进入由两段变压吸附PSA组成的中温变压吸附工序，每段变压吸附至少2个以上的吸附塔组成，且至少1个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于包括降压逆放或抽真空、增压或终充的不同阶段的解吸步骤，原料气从1#PSA吸附塔底进入，1#PSA的操作压力为常压或微正压，操作温度为60～80℃，从处于吸附步骤的吸附塔顶部流出的非吸附相气体为精HF气体，经冷凝后的不凝气体经过水洗得到浓度为40％的HF水溶液外输，而经冷凝后形成的精HF液体进入下一个工序—HF精馏，从处于解吸步骤的1#PSA吸附塔的解吸气，从2#PSA的吸附塔底进入，2#PSA吸附塔的操作压力为常压或微正压，操作温度为60～80℃，从处于吸附步骤的2#PSA吸附塔顶流出的非吸附相的中间气体，与原料气混合返回至1#PSA吸附塔，而从2#PSA吸附塔底流出的解吸气为浓缩气体，进入后续的氨水脱碳工序，进一步回收有效组分；2HF精馏，来自中温变压吸附工序并经冷凝形成的精HF液体，进入HF精馏工序的精馏塔，本工序的精馏塔采用上下两段精馏组成，精HF液体或从下段精馏的顶部或从上段精馏的底部进入，从上段精馏塔顶馏出的轻组分杂质气体，进入后续的尾气吸收工序，或从上段精馏的底部或从下段精馏的顶部馏出物经冷凝后所形成的不凝气体为AHF产品气，纯度大于等于99.99％，经冷凝后所形成的液体，作为上段或下段精馏的回流，从下段精馏的底部馏出的含少量重组分杂质组分的塔底物流体，经冷凝后所形成的不凝气体，返回至中温变压吸附工序，进一步回收有效组分，经冷凝后所形成的液体，返回至氟硅酸法制备AHF过程的冷凝器；3氨水脱碳，来自中温变压吸附工序的浓缩气体，经过增压至常压或微正压后，进入物氨水及反应物硫酸为吸收剂的氨水脱碳由来自氟硅酸法制备AHF生产过程中产生的副产吸收塔，从吸收塔底形成的碳酸氢铵溶液，返回到氟硅酸法制备AHF生产过程中的混合机，与来自氟硅酸法的反应炉产生的硫酸铵混合，形成硫酸铵，一部分作为副产品输出，一部分作为返料返回至氟硅酸法制备AHF生产过程中的预混合器，与氟化氢铵NH4HF2预混合后进入反应炉反应，而从吸收塔顶流出的不凝气体，返回到氟硅酸法制备AHF生产过程中的冷凝器，进一步回收有效组分。

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