申请/专利权人：承德莹科精细化工股份有限公司

申请日：2022-07-22

公开（公告）日：2022-11-01

公开（公告）号：CN115259206A

主分类号：C01F17/247

分类号：C01F17/247;C01F17/265;C01F17/10

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2022.11.18#实质审查的生效;2022.11.01#公开

摘要：为了解决传统干法制备得到的三氟化铥纯度较低的技术问题，本发明提供了一种高纯碳酸铥和高纯三氟化铥的制备方法，能够生产出纯度达到99.9％以上的三氟化铥。本发明采用较易获得的三氧化二铥为原料，采用多段转化方式，先通过原料精制得到高活性、高纯度的碳酸铥，再将其转化为易与氢氟酸反应的高活性、高纯度的中间产物碳酸铥，最后利用该中间产物碳酸铥与氢氟酸反应得到高纯度三氟化铥。

主权项：1.一种高纯碳酸铥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、纯化三氧化二铥和碳酸铵A.纯化三氧化二铥步骤A1、在反应器中先加入分析纯硝酸，再加入1:1-1.5质量的高纯水将其稀释，然后向其中缓慢加入三氧化二铥，硝酸与三氧化二铥的摩尔比为6-6.2：1，升温，搅拌，反应终点pH为1.5-2.5，反应完全后，加高纯水稀释到比重为1.1-1.15，再向其中加入偏锡酸和质量分数为5-10％的盐酸，其中偏锡酸的质量为稀释后硝酸铥溶液质量11000-1500，沉降，过滤，收集上清液，得到硝酸铥溶液；步骤A2、将所述硝酸铥溶液进行升温浓缩结晶，搅拌冷却，收集结晶进行离心甩干，中控铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬、锰、铅均小于0.2ppm，得到高纯度的水合硝酸铥结晶；B.纯化碳酸铵将试剂级碳酸铵加入到高纯水中溶解为质量分数为18-20％的碳酸铵溶液，过滤，去除杂质，中控碳酸铵溶液中铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬、锰、铅均小于0.1ppm，得到纯净的碳酸铵溶液；步骤2、制备高纯碳酸铥步骤2.1、将步骤1得到的水合硝酸铥结晶溶解为比重为1.18-1.2的硝酸铥溶液，加入到步骤1得到的碳酸铵溶液中，升温至80℃以上，搅拌反应1-2小时，反应终点pH为8-9，得到高纯碳酸铥合成液；步骤2.2、将所述高纯碳酸铥合成液趁热离心，水洗，中控母液中硝酸根质量分数小于0.02％，铁、钴、镍、铜、钛、钒、镉、铬、锰、铅均小于0.3ppm，得到高纯碳酸铥。

全文数据：

权利要求：

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