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【发明授权】一种α-二氢突厥酮的合成方法_山东吉田生物科技有限公司;山东吉田香料股份有限公司_201911398520.1 

申请/专利权人:山东吉田生物科技有限公司;山东吉田香料股份有限公司

申请日:2019-12-30

公开(公告)日:2022-12-13

公开(公告)号:CN111018685B

主分类号:C07C45/67

分类号:C07C45/67;C07C49/557

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2022.12.13#授权;2020.05.12#实质审查的生效;2020.04.17#公开

摘要:本发明提供一种α‑二氢突厥酮的合成方法,以柠檬腈为原料,一步反应生α‑假性异突厥酮,省掉重铬酸钠或三氧化二铬等氧化剂,反应环保性较好,原料成本低,操作条件温和,反应周期短。且该方法三步反应即生成α‑二氢突厥酮,反应路线短,总合成时间大大降低,且收率大大提高,特别适合工业化生产应用。

主权项:1.一种α-二氢突厥酮的合成方法,其特征在于,按照如下化学式进行反应: ;该合成方法包括以下步骤:1在有机溶剂中依次加入镁粒和烯丙基氯,回流反应,然后在0-5℃加入柠檬腈,再次搅拌反应后,在0~10℃下滴入去离子水,并使用盐酸水调节pH﹦6~7,静置分层后,分离水相和有机相,然后用第一溶剂去萃取水相中的物质,将萃取水相后的所述第一溶剂与有机相合并浓缩,减压蒸馏精制得中间体Ⅰ;2将氢氧化钾搅拌溶解在叔丁醇中,然后加入步骤1所得中间体Ⅰ,控温30~50℃搅拌反应完毕后,用醋酸中和至pH﹦6~7,蒸除叔丁醇,用第二溶剂萃取残液,然后将萃取后的所述第二溶剂浓缩后减压精馏得中间体Ⅱ;3将无水SnCl4搅拌溶解在苯中,然后加入步骤2所得中间体Ⅱ,室温下搅拌反应,然后控温0~5℃下加入去离子水并用碳酸氢钠溶液中和至pH﹦6~7,静置分层,分离并用第三溶剂萃取水相,将萃取水相后的所述第三溶剂浓缩、减压精馏后得到目标产物α-二氢突厥酮。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 山东吉田生物科技有限公司;山东吉田香料股份有限公司 一种α-二氢突厥酮的合成方法

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