申请/专利权人：南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司;南京一诺医药科技有限公司

申请日：2022-12-23

公开（公告）日：2023-05-30

公开（公告）号：CN116178439A

主分类号：C07F9/6574

分类号：C07F9/6574;B01J31/10

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.06.16#实质审查的生效;2023.05.30#公开

摘要：本发明提供了一种米诺膦酸二聚体杂质的制备方法，采用磷酸化的方法，制得中间产物化合物II；再以氯化氢和磺化离子交换树脂作为催化剂和缩合剂，进行缩合反应制备所示的米诺膦酸二聚体杂质A。本方法路线简单高效，避免了一般先成酰氯再缩合的繁琐路线，可以得到单一的二聚体杂质，安全性高，同时避免了柱层析或采用制备液相进行分离的过程，操作简单，准化率高，收率达到97％以上，纯度达到99％以上。

主权项：1.一种米诺膦酸二聚体杂质的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤： 1化合物Ⅰ在亚磷酸和三氯化磷作用下在100～150℃下进行磷酸化反应，制备化合物II；2化合物II与缩合剂混合后，加入催化剂，在40～160℃下进行缩合反应，制备米诺膦酸二聚体杂质A。

全文数据：

权利要求：

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