申请/专利权人：西北师范大学

申请日：2023-05-05

公开（公告）日：2023-06-30

公开（公告）号：CN116359302A

主分类号：G01N27/30

分类号：G01N27/30

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.07.18#实质审查的生效;2023.06.30#公开

摘要：本发明公开了一种基于镍的二硫烯‑过渡金属MOFsMWCNTsGCE的5‑HT电化学传感器，包括工作电极、参比电极、对电极和缓冲溶液，用P2S5、二恶烷、4,4'‑2‑羟基乙酰基二苯甲酸二甲酯、NiCl2·6H2O、THF、KOH和ZnNO32·4H2O制得NiZn‑MOF，将其与羧基化碳纳米管超声复合，得NiZn‑MOFMWCNTs；修饰玻碳电极，制得工作电极。该电化学传感器可用于5‑HT检测，多壁碳纳米管具有良好的导电性，与具有不饱和配位点的氧化还原活性三维NiZn‑MOF复合，提高复合材料的导电性和催化性能，解决了5‑HT检测过程中的电催化活性低、灵敏度低的问题。

主权项：1.一种基于镍的二硫烯-过渡金属MOFsMWCNTsGCE的5-HT电化学传感器，包括工作电极、参比电极、对电极和缓冲溶液，其特征在于，该工作电极这样制备：1）按3mmol的4,4'-2-羟基乙酰基二苯甲酸二甲酯需用4.5mmol的P2S5、1.5mmol的NiCl2·6H2O和20mL二恶烷的比例，分别取4,4'-2-羟基乙酰基二苯甲酸二甲、P2S5、二恶烷和NiCl2·6H2O，将4,4'-2-羟基乙酰基二苯甲酸二甲和P2S5在二恶烷中90℃回流12h，冷却至室温，过滤，得滤液；按1.5mmol的NiCl2·6H2O溶于5ml蒸馏水中的比例，将NiCl2·6H2O溶于蒸馏水中，得NiCl2溶液；将NiCl2溶液加入滤液中，在82℃温度下回流2小时，浓缩，冰水浴冷却，过滤收集残余物，用二恶烷、水、乙醇和乙醚分别洗涤，干燥，得[NiC2S2C6H4COOCH322]；2）按1mmol的[NiC2S2C6H4COOCH322]需用30mL四氢呋喃和10mmol的KOH的比例，分别取[NiC2S2C6H4COOCH322]、四氢呋喃和KOH；按10mmol的KOH溶于10mL水中的比例，将KOH溶于水中，得KOH溶液；将[NiC2S2C6H4COOCH322]溶于四氢呋喃，再添加KOH溶液，60℃温度下搅拌回流10小时，冷却至室温，浓缩；将所得物完全溶于水，过滤，得过滤后液，用体积摩尔浓度1M的HCl调节过滤后液pH值为6，得固体物，用水洗涤，干燥，得[NiC2S2C6H4COOH22]；3）按体积比1︰1，分别取水和无水乙醇，无水乙醇溶于水中，得第一溶剂；按体积比3︰1，分别取N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇，N,N-二甲基甲酰胺溶于无水乙醇，得第二溶剂；按0.096mmol的ZnNO32·4H2O需用0.014mmol的[NiC2S2C6H4COOH22]、5.08mL第一溶剂和0.52mL第二溶剂的比例，分别取ZnNO32·4H2O、[NiC2S2C6H4COOH22]、第一溶剂和第二溶剂；将ZnNO32·4H2O溶于第一溶剂，得第一溶液，将[NiC2S2C6H4COOH22]溶于第二溶剂，得第二溶液；将第一溶液加入第二溶液中，超声混合，在80℃温度下保温24小时，降温至室温，过滤，用乙醇洗涤生成物，得NiZn-MOF；4）按10mL的N,N-二甲基甲酰胺中加入30mg羧基化碳纳米管和10mg的NiZn-MOF的比例，分别取N,N-二甲基甲酰胺、羧基化碳纳米管和NiZn-MO，将羧基化碳纳米管与NiZn-MOF加入DMF中，超声分散2h，干燥，得NiZn-MOFMWCNTs；5）将NiZn-MOFMWCNTs分散到DMF中，超声均匀，得分散液，将该分散液滴在处理后的玻碳电极上，红外光下干燥，制得工作电极。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西北师范大学 基于镍的二硫烯-过渡金属MOFs/MWCNTs/GCE的5-HT电化学传感器

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