申请/专利权人:浙江工业大学
申请日:2021-09-27
公开(公告)日:2023-09-05
公开(公告)号:CN113960190B
主分类号:G01N30/02
分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.09.05#授权;2022.02.15#实质审查的生效;2022.01.21#公开
摘要:本发明公开了一种土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py‑GC分析方法,本发明通过衍生化裂解技术,使聚对苯二甲酸乙二醇酯定量限相对较低,并且萃取装置简单,加热回流即可,不需要特殊加压装置;该方法具有良好的重现性和准确性,完善了使用热裂解技术对土壤中微塑料的分析方法。
主权项:1.一种土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py-GC分析方法,其特征在于,所述分析方法为:1准确称取PET标准品,用土壤稀释法配制成系列标准样品;2取步骤1配制的标准样品,加入间甲酚,在200℃下回流萃取40min,萃取完成后取上清液,即为样品溶液;3取步骤2所得样品溶液于裂解杯中,烘干后加入衍生化试剂,将裂解杯固定在进样杆上,装入裂解器,裂解温度为420℃,待仪器稳定后推下进样杆,裂解杯随之进入裂解器的加热区,同时启动气相色谱仪进行分析,得到420℃下样品的Py-GC色谱图;所述衍生化试剂为四甲基氢氧化铵;色谱条件为:仪器:GC-2010plus气相色谱仪;裂解器;裂解器温度:420℃;裂解器GC界面温度:320℃;进样口温度:320℃;色谱柱:HP-5毛细管色谱柱;程序升温条件:初始40℃保持2min,20℃min升温至320℃,保持15min;分流比:30~50:1;载气为高纯氮气,柱流量:1mLmin;检测器:FID;4按照步骤2和3的操作,通过分析不同浓度的系列标准样品,获得420℃下系列标准样品的Py-GC色谱图;以PET在系列标准样品中的浓度为横坐标,420℃下系列标准样品的Py-GC色谱图中PET特征裂解产物对苯二甲酸二甲酯的峰面积为纵坐标,建立标准曲线;5取待测土壤样品,按照步骤2和3的操作,获得待测土壤样品的Py-GC色谱图;将待测土壤样品中测得的对苯二甲酸二甲酯的峰面积代入步骤4建立的标准曲线,得到待测土壤样品中PET的浓度。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 浙江工业大学 土壤中聚对苯二甲酸乙二醇酯的Py-GC分析方法
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