申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2021-04-28

公开（公告）日：2023-09-29

公开（公告）号：CN113418994B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.09.29#授权;2021.10.12#实质审查的生效;2021.09.21#公开

摘要：本发明提供了一种利用闪蒸‑气相色谱质谱法结合离线衍生化微反应装置测定人体毛发中的冰毒和摇头丸的含量的方法，该方法将闪蒸技术与离线衍生化技术实现了有效地结合，毛发中的苯丙胺类化合物闪蒸释放后，于微反应装置中被乙酰化试剂离线衍生化，衍生化产物通过裂解器进样，被载气带入气相色谱系统分离，从所得到的产物色谱图和质谱图来分析毛发样品中毒品的组成及含量；该方法同时测定MAMP、AMP、MDMA、MDA的含量，具有对样品形态无要求、前处理简单、样品用量少等优点，在固态的复杂样品的快速分析中发挥着越来越重要的作用，用于人体毛发中冰毒和摇头丸含量的测定，具有操作简单、分析速度快、准确度高的特点。

主权项：1.一种利用闪蒸-气相色谱质谱法结合离线衍生化微反应装置测定人体毛发中的冰毒和摇头丸的含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1样品前处理取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤，再浸没于去离子水中振荡洗涤，晾干后剪碎，完成前处理；2配制标准工作溶液分别精确称取MAMP、AMP、MDMA、MDA的标准品，以乙酸乙酯为溶剂，先配制成混合标准贮备液，再用乙酸乙酯稀释，配制成系列标准工作溶液；3标准样品检测按照步骤1前处理方法准备阴性毛发样品，精密称定后装入一端封口的毛细玻璃管中，吸取步骤2配制的标准工作溶液于毛细玻璃管中，得到标准样品；利用微反应装置对标准样品进行离线衍生化处理；所述微反应装置包括基座和设于基座上的玻璃管支架，玻璃管支架内设有O型圈用于固定毛细玻璃管；所述离线衍生化处理的方法为：将微反应装置的基座和玻璃管支架预先放入液氮中冷却，然后将装有标准样品的毛细玻璃管置于玻璃管支架上，用火焰灼烧使毛细玻璃管密封，将密封的毛细玻璃管置于样品杯中，将样品杯固定在进样杆上装入裂解器，在230～290℃下闪蒸0.5～3min，取下毛细玻璃管，自然冷却后割开一端封口，加入衍生化试剂三氟乙酸酐；将微反应装置的基座和玻璃管支架预先放入液氮中冷却，然后将添加有衍生化试剂的毛细玻璃管置于玻璃管支架上，用火焰灼烧使毛细玻璃管密封，将密封的毛细玻璃管置于60℃下反应30min，之后自然冷却，割开一端封口，在50℃下挥干，完成离线衍生化处理；将干燥后的毛细玻璃管置于样品杯中，将样品杯固定在进样杆上装入裂解器进样，同时启动气相色谱质谱仪进行分离测定；气相色谱质谱条件：色谱柱为TG-1MS，升温程序为初始温度50℃，以10℃min升到250℃，保持10min；进样口温度为250℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃；电离源为EI，电子能量为70eV；分流比为30：1，载气为高纯氮，纯度99.999％，载气线速度为36.3cms，扫描模式为SIM，选择离子mz：77，91，110，118*，135*，140，154*，162；裂解器条件：裂解炉温度230～290℃，裂解器与气相色谱质谱仪接口温度为250℃；通过在阴性毛发样品中分别加入不同浓度的系列标准工作溶液进行检测，以选择离子流图中的mz154、mz118、mz154、mz135分别作为MAMP、AMP、MDMA、MDA的定量离子，以定量离子峰面积为纵坐标，MAMP、AMP、MDMA、MDA相对于阴性毛发样品的含量为横坐标，分别建立对应的标准工作曲线；4待测样品检测按照步骤1前处理方法准备待测毛发样品，精密称定后装入一端封口的毛细玻璃管，然后按照步骤3中的方法，先利用微反应装置进行离线衍生化处理，再用气相色谱质谱仪进行分离测定，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子mz154、118、154、135的峰面积分别代入到步骤3建立的标准工作曲线中，计算得到样品中MAMP、AMP、MDMA、MDA的含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江工业大学 闪蒸-气相色谱/质谱法结合微反应装置测定人体毛发中冰毒和摇头丸含量的方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD