申请/专利权人：贵州森远增材制造科技有限公司;贵州省冶金化工研究所

申请日：2023-08-11

公开（公告）日：2023-10-03

公开（公告）号：CN116836415A

主分类号：C08J3/12

分类号：C08J3/12;C08G69/16;C08L77/02

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.10.24#实质审查的生效;2023.10.03#公开

摘要：本发明公开了一种SLS用PA12粉体聚合水解整合处理制备方法，以十二内酰胺、苯乙烯、偶氮二异丁腈、甲苯、PH值不低于1的有机弱酸水溶液为原料，以乙醇、氮气、DMF为辅料，经历尼龙原乳液制备、水冷制粉、洗净干燥三个步骤制成。本发明所制备的粉末具有粘均分子量控制、MFR可控、球化情况好、可稳定收获并持续工业化生产的特性。

主权项：1.一种SLS用PA12粉体聚合水解整合处理制备方法，其特征在于包括以下阶段：S1：原料准备①原材料准备：准备足量十二内酰胺、苯乙烯、偶氮二异丁腈、甲苯、PH值不低于1的有机弱酸水溶液；②辅材准备：准备足量乙醇、足量DMF；S2：PA12制备①在有磁力揽拌装置、回流装置的反应釜中加入适量阶段S1步骤①准备的苯乙烯溶液和十二内酰胺，然后再加入阶段S1步骤①准备的足量甲苯为反应溶剂，通入氮气保护，然后在78℃-85℃下反应21-23小时，其中反应时间为0h、8h、16h时，分别按苯乙烯质量计加入1%-2%的阶段S1步骤①准备的偶氮二异丁腈，直到反应结束，获得反应溶液A；②步骤①反应结束后去除反应溶液A里的固相，然后向液相里面滴加足量阶段S1步骤②准备的乙醇溶液进行反应，反应过程中有絮状沉淀产生，滴加乙醇溶液直到不再有沉淀产生为止；③滤出获得絮状物固体，在烘箱中干燥后待用，获得所需PA12；S3：再处理①将阶段S2步骤③获得的PA12完全浸入阶段S1步骤①准备的PH值不低于1的有机弱酸水溶液中，然后升温至45℃-55℃并采取250rpm-300rpm机械搅拌速率搅拌1.5h-2h，获得再处理PA12有机酸溶液；②从步骤①中抽取适量产物，去除溶剂，然后对产物PA12熔体质量流动速率MFR检测，要求MFR在40-55之间，且上限与下限差不高于5，获得合格PA12有机酸溶液；③中和步骤②获得的PA12有机酸溶液，然后干燥，获得固体并洗净后烘干，然后将洗净后烘干的固体完全溶入适量DMF中，获得PA12的DMF溶液；S4：制粉①准备水冷制粉设备，该设备包括底部呈弧形、顶部有收口结构的用于盛装去离子水的水冷容器基体，设置水冷容器基体底部与其底部弧形相适应的加热装置，使去离子水按液流轨迹流动的内置搅拌装置，设置在水冷容器基体肩部弧形区域、喷出方向与液流来源方向呈105°-110°夹角的喷雾口；②将水冷制粉设备内去离子水的温度加热至65℃-70℃，搅拌水流，使水流在喷雾口出口处流速在1.3ms-1.5ms；③从喷雾口处将阶段S3步骤③获得的PA12的DMF溶液，以氮气为载体向步骤②获得的水流中进行喷雾，喷雾压力2.7bar-2.9bar，进气温度180℃-185℃；全部喷雾结束后，滤出固体、洗净并干燥，获得所需均匀球化尼龙粉末。

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