申请/专利权人:宁波南大光电材料有限公司
申请日:2021-12-27
公开(公告)日:2023-11-03
公开(公告)号:CN114292353B
主分类号:C08F20/10
分类号:C08F20/10;C08F4/04;C08F2/01;G03F7/004
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.11.03#授权;2022.04.26#实质审查的生效;2022.04.08#公开
摘要:本发明适用于功能高分子材料领域,提供了一种生产ArF光刻胶树脂的制备工艺,包括:清洗微通道反应设备;设定微通道反应器加热温度为60‑80℃,分别开启溶剂进料泵、丙烯酸酯单体进料泵和偶氮二甲酯类引发剂进料泵;反应液进入微通道反应器后,通过阀门控制管路压力为1‑5MPa;在取样口接收反应液样品进行在线分析,检测结果合格后,将终端阀门切换至产品罐,反应结束后关闭管路阀门。本发明由于采用特殊的引发剂偶氮二甲酯类引发剂结合使用微通道反应设备,合理控制流速、温度和压力,制备的ArF光刻胶树脂分子量分布极低,可以达到1.1以下,单金杂0.5ppb以下。而且本发明制备工艺可生产,产品质量可靠。
主权项:1.一种生产ArF光刻胶树脂的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:清洗微通道反应设备;设定微通道反应器加热温度为60-80℃,分别开启溶剂进料泵、丙烯酸酯单体进料泵、偶氮二甲酯类引发剂进料泵;含有丙二醇甲醚、丙烯酸酯单体和偶氮二甲酯类引发剂的反应液进入微通道反应器后,通过阀门控制管路压力为1-5MPa;在取样口接收反应液样品进行在线分析,检测结果合格后,将终端阀门切换至产品罐,反应结束后关闭管路阀门;其中,制备得到的ArF光刻胶树脂分子量分布低于1.1;步骤(1)所述清洗微通道反应设备包括:将设备安装就位,开启阀门,向管路内冲入纯水冲洗管路,在线检测取样口的纯水金杂浓度,浓度小于10ppt后,关闭纯水阀门;切换至异丙醇清洗管路,在线检测取样口异丙醇浓度,取样口浓度小于10ppt后,关闭异丙醇阀门;切换高纯氮气吹扫管路10-24小时,关闭高纯氮气阀门;步骤(2)的进料泵开启前通过质量流量计设定总管路流速为1Lmin;其中丙二醇甲醚流速为0.6Lmin,丙烯酸酯单体流速为0.3Lmin,偶氮二甲酯类引发剂流速为0.1Lmin;所述偶氮二甲酯类引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异己酸二甲酯、偶氮二异戊酸二甲酯中的一种。
全文数据:
权利要求:
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