申请/专利权人：上海博取仪器有限公司

申请日：2023-08-31

公开（公告）日：2023-12-01

公开（公告）号：CN117147658A

主分类号：G01N27/42

分类号：G01N27/42;G01N27/48

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2023.12.19#实质审查的生效;2023.12.01#公开

摘要：本发明涉及一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法。该方法包括：取待测水样加入总银试剂1进行重金属离子掩蔽；加入总银试剂2调节水样中的pH值在4.5～8.5的范围内；加入总银试剂3进行消解；加入总银试剂4进行显色反应；最后采用阳极溶出伏安法进行检测，计算出待测水样中的Ag+浓度。本发明提供的阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法能够对水中银离子进行准确检测，且检测成本低、检测速度快、检出限低、重复性好，满足水质检测领域对金属银离子检测的要求，具有较好的应用前景。

主权项：1.一种阳极溶出伏安法测定水中银离子的方法，包括：1试剂配置a.总银试剂1将18.62g乙二胺四乙酸二钠与12.5g柠檬酸钠混合，，加入去离子水至500ml定容瓶刻度，超声振荡溶解后，混匀制得总银试剂1，转移至试剂瓶中备用；b.总银试剂2将68.04g乙酸钠与10ml冰乙酸混合，加入去离子水至500ml定容瓶刻度，超声振荡溶解后，混匀制得总银试剂2，转移至试剂瓶中备用；c.总银试剂3将5g十二烷基硫酸钠溶于去离子水，超声振荡溶解后，搅拌均匀，制得总银试剂3，转移至试剂瓶中备用；d.总银试剂4显色剂将0.075g3,5-Br2-PADAP溶于无水乙醇中，超声振荡溶解后，搅拌均匀，制得总银试剂4，转移至试剂瓶中备用；2水中金属银离子检测a.取待测水样10ml，加入1ml总银试剂1进行重金属离子掩蔽；b.加入2ml总银试剂2调节水样中的pH值在4.5～8.5的范围内；c.加入1ml总银试剂3，在100-120℃消解180-300s，消解后冷却至55-65℃；d.加入1ml总银试剂4，在58-62℃下进行显色反应，显色时间400-500s，待测水样中的Ag+与3，5-Br2-PAOAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其颜色深度与银的浓度成正比；e.将悬汞电极、铂辅助电极和甘汞电极分别作为工作电极、对电极和参比电极，组成三电极系统；将所述三电极系统置于步骤2d混合溶液中，加入一定浓度的银离子标准溶液，在-1.2V下富集120～450s后，采用阳极溶出伏安法进行检测，根据以下公式，计算出待测水样中的Ag+浓度； 其中，ρme为待测水样中金属银离子浓度mgL；I为加入标准溶液前金属银离子的溶出电流峰值μA；ρ′me为标准溶液的金属银离子浓度mgL；Vme为加入的标准溶液的体积mL；I′为加入标准溶液后金属银离子的溶出电流峰值μA；V为加入标准溶液后混合液的总体积mL。

全文数据：

权利要求：

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