申请/专利权人：华南理工大学

申请日：2018-10-27

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN109307743B

主分类号：G01N33/00

分类号：G01N33/00;G01N1/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2019.03.05#实质审查的生效;2019.02.05#公开

摘要：本发明公开了一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置及方法。该装置包括水合物沉积物保压转移储存釜、微波分解釜、气液收集釜、第一大通径球阀和第二大通径球阀；所述水合物沉积物保压转移储存釜的顶部连接有第一大通径球阀，底部连接有第二大通径球阀，所述第二大通径球阀与微波分解釜相连，所述水合物沉积物保压转移储存釜及微波分解釜分别在釜体设有进出水管道并通过管道及三通球阀与气液收集釜相连。本发明还公开了一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的方法，本发明能够适用于保压水合物矿样芯的保压连续性测试，并实现保压水合物矿样芯饱和度的快速测量，为水合物开采、勘探过程提供水合物含量的指导。

主权项：1.一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，包括水合物沉积物保压转移储存釜（K1）、微波分解釜（K2）、气液收集釜（K3）、第一大通径球阀（B1）和第二大通径球阀（B2）；所述水合物沉积物保压转移储存釜（K1）的顶部连接有第一大通径球阀（B1），底部连接有第二大通径球阀（B2），所述第二大通径球阀（B2）与微波分解釜（K2）相连，所述水合物沉积物保压转移储存釜（K1）及微波分解釜（K2）分别在釜体设有进出水管道并通过管道及三通球阀（V3）与气液收集釜（K3）相连；所述水合物沉积物保压转移储存釜（K1）内设置有第一温度传感器（T1）和第一压力传感器（P1）并在釜体外部设有第一制冷片（C1）；所述微波分解釜（K2）釜壁上设有玻璃窗（W），所述玻璃窗（W）外侧连接有微波发生装置（M1）；所述微波分解釜（K2）釜内壁为波纹结构，用于微波反射并均匀分布及减小驻波影响；所述微波分解釜（K2）与气液收集釜（K3）相连的管道外部设有第二制冷片（C2）；所述气液收集釜（K3）与真空泵（M2）相连，所述气液收集釜（K3）内设置有第二温度传感器（T2）和第二压力传感器（P2）；所述第一温度传感器（T1）、第一压力传感器（P1）、第二温度传感器（T2）和第二压力传感器（P2）分别与数据采集器（E1）相连；所述第一制冷片（C1）和第二制冷片（C2）均与制冷片控制器（E2）相连；所述微波发生装置（M1）与微波发生控制器（E3）相连。

全文数据：一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置及方法技术领域本发明属于非常规油气藏工程与岩土工程基础物性测量技术领域，具体涉及一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置及方法。背景技术随着常规油气藏可开采量的减少，非常规油气藏越来越多地受到人们的关注，而天然气水合物作为一种储碳量巨大的非常规油气藏，不可避免地已经成为人们研究的焦点。我国南海海域和青藏高原有着丰富的天然气水合物资源。2017年5月，我国南海神狐海域天然气水合物试采成功，天然气水合物开采进入新的篇章。然而含天然气水合物的沉积物结构复杂以及目前成藏机理仍存在一定问题，所以无法模拟推算储层的天然气水合物含量。而天然气水合物开采的第一步便是需要知道所开采矿井的天然气水合物的含量，即水合物饱和度。由于海上天然气水合物取芯的难度大、成本高，转移保真水合物至陆上实验室难度大、周期长、易失真，随船快速测量含水合物沉积物中水合物饱和度的装置及方法便显得尤为重要。但现有的水合物饱和度现场测量几乎都是使用电导率法、声波法或者NMR法，这几种方法均是利用经验拟合手段反映水合物饱和度，而非真实水合物饱和度，且仪器造价高、误差大。本发明采用定义法测量水合物饱和度，更能准确、真实地得出沉积物中水合物的饱和度。从而为开采天然气水合物矿井提供相对准确的指导。发明内容为了克服现有测量技术手段存在的上述问题，本发明提供一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置及方法。该装置体积小、造价低、操作简单方便，能够适用于保压水合物矿样芯的保压连续性测试，随船现场快速测量保压水合物矿样芯饱和度，为水合物开采、勘探过程提供水合物含量的指导。采用定义法测量水合物饱和度，更能准确、真实地得出沉积物中水合物的饱和度。本发明的另一目的是提供一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的方法。本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，包括水合物沉积物保压转移储存釜、微波分解釜、气液收集釜、第一大通径球阀和第二大通径球阀；所述水合物沉积物保压转移储存釜的顶部连接有第一大通径球阀，底部连接有第二大通径球阀，所述第二大通径球阀与微波分解釜相连，所述水合物沉积物保压转移储存釜及微波分解釜分别在釜体设有进出水管道并通过管道及三通球阀与气液收集釜相连。进一步地，所述水合物沉积物保压转移储存釜内设置有第一温度传感器和第一压力传感器并在釜体外部设有第一制冷片。进一步地，所述微波分解釜釜壁上设有玻璃窗，所述玻璃窗外侧连接有微波发生装置；所述微波分解釜釜内壁为波纹结构，用于微波反射并均匀分布及减小驻波影响；所述微波分解釜与气液收集釜相连的管道外部设有第二制冷片。进一步地，所述气液收集釜与真空泵相连，所述气液收集釜内设置有第二温度传感器和第二压力传感器。进一步地，所述第一温度传感器、第一压力传感器、第二温度传感器和第二压力传感器分别与数据采集器相连。进一步地，所述第一制冷片和第二制冷片均与制冷片控制器相连。进一步地，所述微波发生装置与微波发生控制器相连。一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的方法，包括以下步骤：步骤1、对接取样：水合物沉积物保压转移储存釜顶部连接的第一大通径球阀与取芯装置保压筒相连，关闭第一大通径球阀与第二大通径球阀，打开第二球阀注入衡压水，平衡水合物沉积物保压转移储存釜内部与保压筒的压力，关闭第二球阀，同时通过制冷片控制器开启第一制冷片降温至与保压筒的温度相当，打开第一大通径球阀，切割一段长度小于20cm的样芯并转移至水合物沉积物保压转移储存釜内，关闭第一大通径球阀；步骤2、抽真空：关闭第一球阀和第四球阀，打开三通球阀和第五针阀，开启真空泵抽气，抽气时长15~30min，关闭第五针阀；步骤3、泄压：打开第二球阀，排出水合物沉积物保压转移储存釜内部分保压水，使第一压力传感器的压力接近常压；步骤4、转移并分解：打开第二大通径球阀，使水合物样芯受重力落入微波分解釜，通过微波发生控制器控制微波发生装置，发出600~1000W功率的微波加热水合物样芯使其分解；打开三通阀，连通微波分解釜与气液收集釜，同时通过制冷片控制器开启第二制冷片降温至0℃左右；步骤5、记录温、压：当第一温度传感器、第一压力传感器、第二温度传感器、第二压力传感器示数稳定后，读取第二温度传感器和第二压力传感器示数；步骤6、排液测体积：打开第四球阀，将气液收集釜内液体排出后立即关闭第四球阀，测量排出液的体积。与现有技术相比，本发明的优点在于：1、水合物沉积物保压转移储存釜设计压力为0~30MPa，设计温度为-10~200℃，能够满足冻土层和海底含水合物沉积物的饱和度现场快速测试；2、水合物沉积物保压转移储存釜上下两端配备两个大通径球阀，能够实现水合物样芯保压转移，做到真正的保真测试；3、通过水合物沉积物保压转移储存釜釜体上球阀预先泄压，然后将样芯转移进微波分解釜，解决了微波发生器不可耐高压的难题，同时可以利用微波加热的优点快速分解水合物4、所述的测量装置能够实现含水合物沉积物中水合物饱和度的快速测量，采用定义法测量水合物饱和度，更能准确、真实地得出沉积物中水合物的饱和度，从而为开采天然气水合物矿井提供快速、准确的指导。附图说明图1是本发明微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置结构示意图。图中各个部件如下：水合物沉积物保压转移储存釜K1、微波分解釜K2、气液收集釜K3；第一大通径球阀B1、第二大通径球阀B2；微波发生装置M1、真空泵M2；第一制冷片C1、第二制冷片C2、第一温度传感器T1、第一压力传感器P1、第二温度传感器T2、第二压力传感器P2；数据采集器E1、制冷片控制器E2、微波发生控制器E3、玻璃窗W。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，包括水合物沉积物保压转移储存釜K1、微波分解釜K2、气液收集釜K3、第一大通径球阀B1和第二大通径球阀B2；所述水合物沉积物保压转移储存釜K1的顶部连接有第一大通径球阀B1，底部连接有第二大通径球阀B2，所述第二大通径球阀B2与微波分解釜K2相连，所述水合物沉积物保压转移储存釜K1及微波分解釜K2分别在釜体设有进出水管道并通过管道及三通球阀V3与气液收集釜K3相连。所述水合物沉积物保压转移储存釜K1内设置有第一温度传感器T1和第一压力传感器P1并在釜体外部设有第一制冷片C1。所述微波分解釜K2釜壁上设有玻璃窗W，所述玻璃窗W外侧连接有微波发生装置M1；所述微波分解釜K2釜内壁为波纹结构，用于微波反射并均匀分布及减小驻波影响；所述微波分解釜K2与气液收集釜K3相连的管道外部设有第二制冷片C2。所述气液收集釜K3与真空泵M2相连，所述气液收集釜K3内设置有第二温度传感器T2和第二压力传感器P2。所述第一温度传感器T1、第一压力传感器P1、第二温度传感器T2和第二压力传感器P2分别与数据采集器E1相连。所述第一制冷片C1和第二制冷片C2均与制冷片控制器E2相连。所述微波发生装置M1与微波发生控制器E3相连。其中，通过对水合物沉积物衬套容积测量得出水合物沉积物样品体积；通过对水合物沉积物的称量，得出水合物沉积物样品的质量；设定沉积物中砂岩的密度，称量得出质量，便可得出沉积物中砂岩所占的体积，从而得出孔隙体积；通过测量第四球阀V4排出的水体积（结合水合物沉积物样品体积和水合物沉积物保压转移储存釜K1容积）可以得出水合物沉积物样品的含水量；通过气液收集釜K3中第二温度传感器T2和第二压力传感器P2的变化，以及第四球阀V4排出的水体积可以得出含水合物沉积物样品分解出的气体量；根据得到的气量和水量计算得出水合物体积；将水合物体积与孔隙体积相比，便可得出含水合物沉积物样品的水合物饱和度。下面对其具体的实施步骤加以说明：步骤1、对接取样：水合物沉积物保压转移储存釜K1顶部连接的第一大通径球阀B1与取芯装置保压筒相连，关闭第一大通径球阀B1与第二大通径球阀B2，打开第二球阀V2注入衡压水，平衡水合物沉积物保压转移储存釜K1内部与保压筒的压力，关闭第二球阀V2，同时通过制冷片控制器E2开启第一制冷片C1降温至与保压筒的温度相当，打开第一大通径球阀B1，切割一段长度小于20cm的样芯并转移至水合物沉积物保压转移储存釜K1内，关闭第一大通径球阀B1；步骤2、抽真空：关闭第一球阀V1和第四球阀V4，打开三通球阀V3和第五针阀V5，开启真空泵M2抽气，抽气时长15~30min，关闭第五针阀V5；步骤3、泄压：打开第二球阀V2，排出水合物沉积物保压转移储存釜K1内部分保压水，使第一压力传感器P1的压力接近常压；步骤4、转移并分解：打开第二大通径球阀B2，使水合物样芯受重力落入微波分解釜K2，通过微波发生控制器E3控制微波发生装置M1，发出一定功率的微波是加热水合物样芯使其分解；打开三通阀V3，连通微波分解釜K2与气液收集釜K3，同时通过制冷片控制器E2开启第二制冷片C2降温至0℃左右；步骤5、记录温、压：当第一温度传感器T1、第一压力传感器（P1）、第二温度传感器T2、第二压力传感器P2示数稳定后，读取第二温度传感器T2和第二压力传感器P2示数；步骤6、排液测体积：打开第四球阀V4，将气液收集釜K3内液体排出后立即关闭第四球阀V4，测量排出液的体积。本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

权利要求：1.一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，包括水合物沉积物保压转移储存釜（K1）、微波分解釜（K2）、气液收集釜（K3）、第一大通径球阀（B1）和第二大通径球阀（B2）；所述水合物沉积物保压转移储存釜（K1）的顶部连接有第一大通径球阀（B1），底部连接有第二大通径球阀（B2），所述第二大通径球阀（B2）与微波分解釜（K2）相连，所述水合物沉积物保压转移储存釜（K1）及微波分解釜（K2）分别在釜体设有进出水管道并通过管道及三通球阀（V3）与气液收集釜（K3）相连。2.根据权利要求1所述的一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，所述水合物沉积物保压转移储存釜（K1）内设置有第一温度传感器（T1）和第一压力传感器（P1）并在釜体外部设有第一制冷片（C1）。3.根据权利要求1所述的一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，所述微波分解釜（K2）釜壁上设有玻璃窗（W），所述玻璃窗（W）外侧连接有微波发生装置（M1）；所述微波分解釜（K2）釜内壁为波纹结构，用于微波反射并均匀分布及减小驻波影响；所述微波分解釜（K2）与气液收集釜（K3）相连的管道外部设有第二制冷片（C2）。4.根据权利要求1所述的一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，所述气液收集釜（K3）与真空泵（M2）相连，所述气液收集釜（K3）内设置有第二温度传感器（T2）和第二压力传感器（P2）。5.根据权利要求2或4所述的一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，所述第一温度传感器（T1）、第一压力传感器（P1）、第二温度传感器（T2）和第二压力传感器（P2）分别与数据采集器（E1）相连。6.根据权利要求2或3所述的一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，所述第一制冷片（C1）和第二制冷片（C2）均与制冷片控制器（E2）相连。7.根据权利要求3所述的一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的装置，其特征在于，所述微波发生装置（M1）与微波发生控制器（E3）相连。8.一种微波法快速测量保压水合物矿样芯饱和度的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、对接取样：水合物沉积物保压转移储存釜（K1）顶部连接的第一大通径球阀（B1）与取芯装置保压筒相连，关闭第一大通径球阀（B1）与第二大通径球阀（B2），打开第二球阀（V2）注入衡压水，平衡水合物沉积物保压转移储存釜（K1）内部与保压筒的压力，关闭第二球阀（V2），同时通过制冷片控制器（E2）开启第一制冷片（C1）降温至与保压筒的温度相当，打开第一大通径球阀（B1），切割一段长度小于20cm的样芯并转移至水合物沉积物保压转移储存釜（K1）内，关闭第一大通径球阀（B1）；步骤2、抽真空：关闭第一球阀（V1）和第四球阀（V4），打开三通球阀（V3）和第五针阀（V5），开启真空泵（M2）抽气，抽气时长15~30min，关闭第五针阀（V5）；步骤3、泄压：打开第二球阀（V2），排出水合物沉积物保压转移储存釜（K1）内部分保压水，使第一压力传感器（P1）的压力接近常压；步骤4、转移并分解：打开第二大通径球阀（B2），使水合物样芯受重力落入微波分解釜（K2），通过微波发生控制器（E3）控制微波发生装置（M1），发出600~1000W功率的微波加热水合物样芯使其分解；打开三通阀（V3），连通微波分解釜（K2）与气液收集釜（K3），同时通过制冷片控制器（E2）开启第二制冷片（C2）降温至0℃左右；步骤5、记录温、压：当第一温度传感器（T1）、第一压力传感器（P1）、第二温度传感器（T2）、第二压力传感器（P2）示数稳定后，读取第二温度传感器（T2）和第二压力传感器（P2）示数；步骤6、排液测体积：打开第四球阀（V4），将气液收集釜（K3）内液体排出后立即关闭第四球阀（V4），测量排出液的体积。

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