申请/专利权人:联化科技(台州)有限公司
申请日:2022-09-28
公开(公告)日:2023-12-01
公开(公告)号:CN115583875B
主分类号:C07C49/205
分类号:C07C49/205;C07C49/203;C07C49/533;C07C49/543;C07C47/21;C07C45/29;C07C45/30;B01J8/06
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2023.12.01#授权;2023.01.31#实质审查的生效;2023.01.10#公开
摘要:本发明公开了一种在连续流反应器中将烯丙型醇氧化为α,β‑不饱和醛酮的方法。本发明提供了一种如式II所示的α,β‑不饱和醛酮的制备方法,其包括以下步骤:步骤1:在一级连续流反应器中,溶液A与溶液B进行一级氧化反应,得一级反应液;步骤2:在二级连续流反应器中,一级反应液与溶液C进行二级氧化反应,得二级反应液,经后处理得到如式II所示的α,β‑不饱和醛酮;该方法具有反应时间很短,反应速率快、操作简便、产物收率高、纯度高、安全风险低、三废少、副产物碘苯能有效回收利用、原子经济性好等优势。
主权项:1.一种如式II所示的α,β-不饱和醛酮的制备方法,其包括以下步骤: 其中R1为氢或C1-C6烷基,R2为氢、C1-C6烷基或C3-C6环烷基;步骤1:在一级连续流反应器中,溶液A与溶液B进行一级氧化反应,得一级反应液;所述的一级氧化反应温度为60-75℃;所述的一级氧化反应的反应时间为40s-90s;所述的溶液A为化合物I、TEMPO和溶剂的混合溶液;所述的溶液B为BAIB和溶剂的混合溶液;所述的溶液A中,所述的TEMPO与所述的化合物I的摩尔比为0.03-0.15:1;步骤2:在二级连续流反应器中,一级反应液与溶液C进行二级氧化反应,得二级反应液,经后处理得到如式II所示的α,β-不饱和醛酮;所述的二级氧化反应温度为60-90℃;所述的二级氧化反应的反应时间为25s-60s;所述的溶液C为BAIB和溶剂的混合溶液;所述的溶液A、所述的溶液B和所述的溶液C中,所述的溶剂独立地为芳烃类溶剂和或腈类溶剂;所述的一级连续流反应器与所述的二级连续流反应器串联。
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权利要求:
百度查询: 联化科技(台州)有限公司 在连续流反应器中将烯丙型醇氧化为α,β-不饱和醛酮的方法
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