申请/专利权人：吉首大学;广东工业大学

申请日：2023-09-07

公开（公告）日：2023-12-15

公开（公告）号：CN117229339A

主分类号：C07H17/07

分类号：C07H17/07;C07H1/08

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2023.12.15#公开

摘要：本发明涉及一种从管萼山豆根中制备三叶海棠素的方法，包括微波‑超声提取、浓缩、生物总碱制备、碱液萃取、上柱纯化、结晶等步骤，获得三叶海棠素纯品。本发明通过醇提、浓缩结晶方式，将高含量生物碱与之分离，有效地避免了对后期柱层析分离三叶海棠素的干扰；通过柱层析与结晶相结合，有效避免了多次柱层析对三叶海棠素回收率的影响，又能加快其生产流程，提高其产率，降低了三叶海棠素的生产成本，还可以利用在提取生物碱的同时，又能规模化生产三叶海棠素，极大地节省管萼山豆根资源，降低了环境污染排放。

主权项：1.一种从管萼山豆根中制备三叶海棠素的方法，包括以下步骤：1微波-超声提取：取管萼山豆根叶片粉碎，加入乙醇溶液进行65～85℃微波提取0.5～1.5h，同时采用功率为200W超声辅助处理，过滤得滤液Ⅰ，其中加入乙醇溶液的量L与管萼山豆根重量kg比为3～8：1；2浓缩：滤液Ⅰ在50～70℃下减压浓缩到原有体积的140～180，得浓缩液，在4～8℃下过夜结晶，在5000～8000rpm离心10～20min，得上清液Ⅰ和三叶海棠素粗品；3生物总碱制备：将上清液Ⅰ用氢氧化钠溶液将pH调至6.5～7，用两倍至四倍体积氯仿进行萃取，得氯仿相，在50～70℃下减压浓缩至干燥物即为生物总碱；4碱液萃取：沉淀用氢氧化钠溶液进行溶解，将pH调至8.5～9，在5000～8000rpm离心10～20min，得上清液Ⅱ，再将pH调至5.5～6，加入95％乙醇得反应液；5上柱纯化：将反应液上LSA-10柱，用四倍至六倍柱体积的乙醇溶液进行洗脱，得洗脱液Ⅰ，其中乙醇溶液是指55～75％乙醇水溶液；6结晶：将洗脱液Ⅰ在50～70℃下减压浓缩到原有体积的110～130，在4～8℃下过夜结晶，过滤得三叶海棠素纯品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 吉首大学;广东工业大学 从管萼山豆根中制备三叶海棠素的方法

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