申请/专利权人：天津天士力现代中药资源有限公司

申请日：2022-06-17

公开（公告）日：2023-12-26

公开（公告）号：CN117288843A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2023.12.26#公开

摘要：本发明涉及一种养血清脑醇提浸膏中有关物质含量测定方法，包括以下步骤：1供试品溶液1的配制：养血清脑醇提浸膏0.06‑0.14g用含0.5‑5％乙酸的60‑70％甲醇水溶液溶解；上样至阳离子交换固相萃取柱，用洗脱液A洗脱得到供试品溶液1；其中，所述洗脱液A为含0.5‑5％乙酸的60‑70％甲醇水溶液；任选的步骤2，供试品溶液2的配制：萃取柱继续用洗脱液B洗脱得到供试品溶液2；其中，所述洗脱液B为1‑15％氨水甲醇溶液；所述1‑15％氨水甲醇溶液是指1‑15％氨水80‑100％甲醇溶液；3含量测定：将供试品溶液1和或供试品溶液2分别注入超高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中有关物质的含量。

主权项：1.一种养血清脑醇提浸膏中有关物质含量测定方法，包括以下步骤：1供试品溶液1的配制：养血清脑醇提浸膏0.06-0.14g用含0.5-5％乙酸的60-70％甲醇水溶液溶解；上样至阳离子交换固相萃取柱，用洗脱液A洗脱得到供试品溶液1；其中，所述洗脱液A为含0.5-5％乙酸的60-70％甲醇水溶液；任选的步骤2，供试品溶液2的配制：萃取柱继续用洗脱液B洗脱得到供试品溶液2；其中，所述洗脱液B为1-15％氨水甲醇溶液；所述1-15％氨水甲醇溶液是指1-15％氨水80-100％甲醇溶液；3含量测定：将供试品溶液1和或供试品溶液2分别注入超高效液相色谱仪，得到色谱图，根据色谱图计算供试品溶液中有关物质的含量；其中，对于供试品溶液1的测定，色谱条件如下：色谱柱类型：适用于UPLC的十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相：流动相A为0.2％甲酸水溶液，流动相B为乙腈；梯度洗脱：流速：0.35-0.45mLmin；检测波长：265-290nm；所述梯度洗脱程序如下表所示； 时间min 流动相A 流动相B 0 90 10 4 76 24 8 73 27 11 55 45 15 40 60 18 10 90 19 90 10 21 90 10 其中，对于供试品溶液2的测定，色谱条件如下：色谱柱：ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱或ACQUITYUPLCCSHC18色谱柱；流动相：流动相A为0.05％乙酸铵水溶液，流动相B为乙腈；梯度洗脱；流速：0.35-0.45mLmin；检测波长：270-290nm；所述梯度洗脱程序如下表。

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