申请/专利权人:济宁市食品药品检验检测研究院(济宁市药品不良反应监测中心)
申请日:2023-09-27
公开(公告)日:2023-12-29
公开(公告)号:CN117310032A
主分类号:G01N30/02
分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.01.16#实质审查的生效;2023.12.29#公开
摘要:本发明公开了一种中药材中补肾壮阳类非法添加药物含量的检测方法,所述检测方法包括如下步骤:S1、配制不同浓度的补肾壮阳类非法添加药物的混合标准溶液;S2、将中药材进行干燥、粉碎后,加入甲醇涡旋、离心,得到提取液;S3、采用Sin‑QuEChERS净化管进行净化,收集甲醇净化液;Sin‑QuEChERS净化管腔内预先封装有130‑170mgPSA、180‑220mgC18、MWCNTs和无水MgSO4;S4、对混合标准溶液进行液相色谱串联质谱检测绘制标准曲线;S5、对待测样品进行测定,获得待测样品中补肾壮阳类非法添加药物的浓度。本发明的检测方法能够有效降低质谱分析过程基质效应的影响,提升检测的准确度和精密度,具有较强的适用性。
主权项:1.一种中药材中补肾壮阳类非法添加药物含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、混合标准溶液配制:配制不同浓度的补肾壮阳类非法添加药物的混合标准溶液;所述补肾壮阳类非法添加药物至少包括他达拉非、氨基他达拉非、那红地那非、那莫西地那非、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、西地那非、豪莫西地那非、伐地那非、伪伐地那非和红地那非;S2、样品提取:将中药材进行干燥、粉碎后,加入甲醇涡旋、离心,得到提取液;S3、提取液净化:采用Sin-QuEChERS净化管进行净化,收集甲醇净化液;所述Sin-QuEChERS净化管腔内预先封装有130-170mgPSA分散净化剂、180-220mgC18分散净化剂、MWCNTs净化粉和无水MgSO4;S4、标准曲线绘制:对步骤S1中的不同浓度的补肾壮阳类非法添加药物的混合标准溶液进行液相色谱串联质谱检测,根据混合标准溶液的浓度以及检测到的信号强度绘制标准曲线;S5、数据采集:取步骤S3中的甲醇净化液作为待测样品替代步骤S4中的混合标准溶液,采用相同方法进行检测;S6、数据分析:根据待测样品的检测结果,对照标准曲线,获得待测样品中补肾壮阳类非法添加药物的浓度,实现对中药材中补肾壮阳类非法添加药物的定量检测。
全文数据:
权利要求:
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