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【发明授权】毛发中褪黑素、N-乙酰血清素、6-羟基褪黑素、皮质醇和可的松同时提取和检测方法_东南大学_202210183595.3 

申请/专利权人:东南大学

申请日:2022-02-25

公开(公告)日:2023-12-29

公开(公告)号:CN114813989B

主分类号:G01N30/02

分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2023.12.29#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要:本发明公开了毛发中褪黑素、N‑乙酰血清素、6‑羟基褪黑素、皮质醇和可的松同时提取和检测方法,步骤包括:1采集人体毛发样本并清洗;2孵育、萃取样本以提取样本中的目标物;3使用高效液相色谱串联质谱法实现目标物的含量检测。本发明基于高效液相色谱串联电喷雾离子化源质谱,建立了一种同时提取和检测毛发基质中褪黑素、N‑乙酰血清素、6‑羟基褪黑素、皮质醇和可的松的新方法,并且该方法操作简便、灵敏度高、特异性好,是一种全新的尝试。

主权项:1.一种毛发中褪黑素、N-乙酰血清素、6-羟基褪黑素、皮质醇和可的松同时提取和检测方法,其特征在于:包括以下步骤:1采集人体毛发样本并预处理;2孵育、萃取样本以提取样本中的目标物:向预处理后的头发碎段中加入孵育溶剂孵育12~36h,再将孵化后的溶液离心,取上清液,在氮气流下蒸发后,再重新用流动相溶液溶解;所述孵育温度和氮气流蒸发温度均为20~30℃;所述孵育溶剂由50μL的含2.5~10ng内标物的内标溶液和950μL的甲醇构成,内标物为四氘代褪黑素、四氘代N-乙酰血清素、四氘代6-羟基褪黑素、二氘代皮质醇或八氘代可的松;3使用高效液相色谱串联质谱法实现目标物含量的检测:重溶液经高效液相色谱串联质谱仪分离后,通过质谱仪进行检测,并由内标法定量;所述高效液相色谱串联质谱仪的色谱分离条件包括如下:1色谱柱:C18色谱柱2流动相:甲醇和水的体积比为95∶5,其中每100mL流动相中含约0.0019g乙酸铵3流速:200μLmin4进样量:10μL所述高效液相色谱串联质谱仪的质谱检测条件包括如下:1离子模式:正离子模式2离子化方法:电喷雾3离子化参数:电喷雾电压5500伏特,离子源温度450℃,雾化气压20psi,卷帘气压20psi,碰撞气压Medium,驻留时间100ms4监测模式:多反应监测模式。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 东南大学 毛发中褪黑素、N-乙酰血清素、6-羟基褪黑素、皮质醇和可的松同时提取和检测方法

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