申请/专利权人：河南羚锐制药股份有限公司

申请日：2023-11-17

公开（公告）日：2024-01-16

公开（公告）号：CN117405798A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.02.02#实质审查的生效;2024.01.16#公开

摘要：本发明涉及利用气质色谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法，可有效完善现有质量评价方法存在的不足，指导提取生产过程，其解决的技术方案是，包括以下步骤：1）色谱条件的确定；2）对照品溶液的制备；3）供试品溶液的制备；4）特征图谱的建立与评价；5）确定通络祛痛膏浸膏挥发性成分与药材的相关性，本发明经方法学验证其精密度、重复性及稳定性好，简便、可行，能快速测定不同指标成分，准确度高，能更好的评价通络祛痛膏浸膏的质量，是通络祛痛膏浸膏挥发性成分特征图谱建立方法上的创新。

主权项：1.一种利用气质色谱法检测通络祛痛膏浸膏挥发性成分含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1色谱条件：气相色谱条件：AgilentDB-5ms毛细管色谱柱，30m×0.25mm，膜厚度0.25μm；载气为高纯氦气，纯度：99.999％；柱温为程序升温：初始温度45℃，保持2min，以0.8℃min-1升至52℃,保持15min，以1.5℃min-1升至103℃,保持40min，以1.7℃min-1升至160℃,保持5min，以2.0℃min-1升至210℃,保持30min，以4.0℃min-1升至230℃,保持10min；进样口温度220℃；进样量1μL；柱流量0.8mlmin；分流比为5:1，理论塔板数按芳樟醇峰计不低于6000；质谱条件为：电子轰击离子源；电子能量70eV；离子源温度：230℃；接口温度：230℃；四级杆温度150℃；质量扫描范围30-600mz全扫描；溶质延迟5.5min；后运行在240℃保持10min；调谐文件为标准调谐；2对照品溶液的制备：精密称取柠檬烯10.12mg、芳樟醇10.06mg、β－丁香烯10.13mg、丁香酚10.05mg、对甲氧基肉桂酸乙酯10.15mg，分别置于10ml容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液，分别精密吸取芳樟醇、丁香酚对照品储备液2ml，柠檬烯、β－丁香烯、对甲氧基肉桂酸乙酯对照品储备液1ml，置同一20ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液；3供试品溶液的制备：精密称取取通络祛痛膏浸膏样品5g，置250ml圆底烧瓶中，加入蒸馏水100ml，照挥发油测定法试验，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸5小时，放冷，分取乙酸乙酯液，通过铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液置10ml量瓶中，用乙酸乙酯依次洗涤冷凝管、挥发油测定器、漏斗，洗涤液与上述乙酸乙酯液合并，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，滤过，吸取续滤液1μl，注入气相色谱仪，测定，即得；4特征图谱的建立与评价取16批通络祛痛膏浸膏样品按步骤3方法制备供试品溶液，精密吸取1uL，分别注入气质色谱仪，在步骤1色谱质谱条件下进样分析，根据所得色谱图中各色谱峰的相对保留时间，确定共有峰，并选取其中53个共有峰作为特征峰建立对照特征图谱；其中以23号峰为参照峰S，计算各色谱峰保留时间与同一图谱中S峰的保留时间比值，得到的相对保留时间比值；5确定通络祛痛膏浸膏挥发性成分与药材的相关性分别吸取通络祛痛膏浸膏供试品溶液、与制剂等生药量的各单味药材供试品溶液、缺单味药材阴性对照溶液，将通络祛痛膏浸膏中挥发性成分的特征图谱与当归、川芎、花椒、胡椒、丁香、肉桂、荜茇、干姜、山奈、红花、大黄11味单味药材和缺单味药材阴性对照溶液的GC-MS特征图谱进行比较，对比各色谱峰的相对保留时间，确定共有峰主要来源。

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