申请/专利权人：中国科学院西北高原生物研究所

申请日：2022-05-13

公开（公告）日：2024-01-19

公开（公告）号：CN115286597B

主分类号：C07D307/00

分类号：C07D307/00;C07H17/04;C07H1/08;C07D471/04;C07D209/16;C07D209/20;C07C51/47;C07C65/21;A61K36/185;A61P29/00;A23L33/105;A23L33/175;A61K31/437;A61K31/4045;A61K31/405;A61K31/7048;A61K31/343;A61K31/192

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.19#授权;2022.11.22#实质审查的生效;2022.11.04#公开

摘要：本发明属于植物活性成分分离技术领域，具体涉及一种沙棘籽粕中5‑羟色胺及其类似物的分离制备方法及应用。提油后的沙棘籽粕大多作为废弃物，造成资源浪费。有文献报道沙棘籽粕中含有生物碱，具有一定抗炎活性作用，但并未对生物碱成分进分离鉴定，尚不清楚其药理作用机制。本发明通过以下步骤分离沙棘籽粕中的生物碱：1沙棘籽粕乙酸水溶液提取物经大孔树脂用0～10％乙醇梯度洗脱得活性部位Fr2；2采用反相色谱法对Fr2部位进行分段得活性部位Fr2‑1、Fr2‑2、Fr2‑3、Fr2‑4、Fr2‑5；3将得到的上述活性部位分别经半制备高效液相色谱仪分离得到化合物1～9。研究表明单体化合物1、2、3、7具有抗炎活性，为沙棘药物资源的未来开发研究提供可靠的理论和实验依据。

主权项：1.一种沙棘籽粕中抗炎活性成分的分离方法，其特征在于，包括以下内容：1）沙棘籽粕乙酸水溶液经大孔树脂，依次用水、10％、30％、50％乙醇各洗脱4个柱体积，取10%乙醇洗脱部位即为Fr2；2）采用反相色谱法对Fr2部位进行分段，按照出峰时间分为Fr2-1、Fr2-2、Fr2-3、Fr2-4、Fr2-5；其中，流动相：有机相为甲醇，水相为0.4%甲酸水溶液；梯度洗脱程序：0min0%甲醇，60min50%甲醇，后用60%甲醇冲柱；色谱柱为C18色谱柱；步骤2）中色谱柱填料为NuciferaC18M，规格20×250mm，10μm；步骤2）中色谱条件还包括：i流速：50mLmin；ii柱温：30℃；iii进样量：10mL；iv检测波长：275nm；其中，得到Fr2-1出峰时间为8.0～22.7min，Fr2-2的出峰时间为23.7～34.1min，Fr2-3的出峰时间为37.8～43.8min，Fr2-4的出峰时间为49.5～55.0min，Fr2-5的出峰时间为61.6～66.7min；3）将步骤2）中Fr2-4活性部位经半制备高效液相色谱仪分离得到化合物4、Fr2-2活性部位经半制备高效液相色谱仪分离得到化合物7且Fr2-5活性部位经半制备高效液相色谱仪分离得到化合物9；其中，化合物4为二氢红花菜豆酸4’-O-β-D-葡萄糖苷，化合物7结构为：，化合物9为二氢红花菜豆酸；步骤3）中色谱条件包括：i流速：20mLmin；ii柱温：30℃；iii进样量：0.2mL；iv检测波长：275nm；v色谱柱：NuciferaC18M，规格：20×250mm，10μm；vi流动相：甲醇，0.4%甲酸水溶液；化合物4的洗脱条件为：甲醇:0.4％甲酸＝17:83等度洗脱，出峰时间为37.3～44.8min；化合物7的洗脱条件为：甲醇:0.4％甲酸＝5:95等度洗脱，出峰时间为36.1～42.0min；化合物9的洗脱条件为：甲醇:0.4％甲酸水＝77:23等度洗脱，出峰时间为37.0～39.9min；步骤1）中乙酸水溶液中乙酸含量为1.0%~3.0%；提取条件为：液料比10~50mLg，温度40~100℃，提取时间30~150min，提取1~5次；沙棘籽粕是沙棘籽经过超临界CO2流体萃取油脂后产生的籽粕。

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百度查询： 中国科学院西北高原生物研究所 一种沙棘籽粕中5-羟色胺的分离制备方法及用途

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