申请/专利权人：北京大学第三医院(北京大学第三临床医学院)

申请日：2022-11-03

公开（公告）日：2024-01-19

公开（公告）号：CN115541776B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.19#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开

摘要：本申请涉及一种利用高效液相色谱‑离子淌度差分质谱检测类固醇激素的方法。其包含对待检样品进行磁固相萃取原位衍生化及将经原位衍生化处理的样品注入到高效液相色谱‑离子淌度差分质谱串联装置中，以获得质量色谱图。

主权项：1.一种利用高效液相色谱-离子淌度差分质谱检测类固醇激素的方法，其包含：对待检样品进行衍生化；将经衍生化处理的样品注入到高效液相色谱-离子淌度差分质谱串联装置中，获得质量色谱图；其中，高效液相色谱使用的色谱柱为AgilentPoroshell120EC-C18；所述衍生化使用的衍生剂为吉拉德试剂P；所述类固醇激素选自:睾酮、脱氢表雄酮、雄烯二酮、11β-羟雄甾烯二酮、11-羟睾酮、11-酮基雄烯二酮、17-α-羟孕酮和11-酮基睾酮；其中在所述高效液相色谱中使用由流动相A和流动相B组成的混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A为甲酸铵或乙酸铵的水溶液，所述流动相B为甲醇水溶液；所述流动相B在所述混合流动相中的体积占比从6:94逐渐升高至98:2，再逐渐减少至6:94；其中梯度洗脱过程为：第一阶段，在第0-0.5分钟，流动相B和流动相A的体积比为6:94；第二阶段，在第0.5-3分钟，流动相B和流动相A的体积比逐渐变化至45:55；第三阶段，在第3-5.3分钟，流动相B和流动相A的体积比逐渐变化至50:50；第四阶段，保持流动相B和流动相A的体积比为50:50直至第6分钟；第五阶段，在第6至7.5分钟，流动相B和流动相A的体积比逐渐变化至98:2；第六阶段，在第7.5-7.8分钟，流动相B和流动相A的体积比逐渐减少至6:94；第七阶段，保持流动相B和流动相A的体积比为6:94至第10分钟。

全文数据：

权利要求：

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