申请/专利权人：河南金丹乳酸科技股份有限公司

申请日：2021-12-31

公开（公告）日：2024-01-30

公开（公告）号：CN114369024B

主分类号：C08G63/183

分类号：C08G63/183;C08G63/83;C08G63/85

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.30#授权;2022.05.06#实质审查的生效;2022.04.19#公开

摘要：本发明公开一种用于PBAT生产的PTA和BDO酯化工艺，将对苯二甲酸、1,4‑丁二醇和聚合度调控催化剂加入反应釜中，聚合度调控催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.5～5wt％；反应温度为120～220℃，反应时间为1.5～3.5h，反应压力小于或等于101kPa；反应前，向反应釜中通入氮气并抽真空置换1～2次。本发明在进行PTA和BDO酯化时，通过选择特定的聚合度调控催化剂，以及将PTA和BDO酯化分成3个阶段分步加料、分段进行反应，并优化反应条件，可以得到聚合度比较大且聚合度分布集中度较高的低聚物分子PBT预聚体，且整个反应过程条件温和，反应过程容易控制。

主权项：1.用于PBAT生产的PTA和BDO酯化工艺，其特征在于，将对苯二甲酸、1,4-丁二醇和聚合度调控催化剂加入反应釜中，聚合度调控催化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.5～5wt%；包括如下步骤：步骤A：向反应釜中加入对苯二甲酸、1,4-丁二醇和聚合度调控催化剂；对苯二甲酸的加入量为对苯二甲酸总加入量的23，1,4-丁二醇的加入量为1,4-丁二醇总加入量的12，聚合度调控催化剂的加入量为聚合度调控催化剂总加入量的23；步骤B：向反应釜中通入氮气并抽真空置换1～2次；步骤C：控制反应釜温度和压力，进行酯化反应；反应温度为120～150℃，反应时间为1～2h，反应压力为101kPa；步骤D：继续向反应釜中加入对苯二甲酸、1,4-丁二醇和聚合度调控催化剂，调节反应釜内的温度和压力，使对苯二甲酸和1,4-丁二醇充分酯化反应；对苯二甲酸的加入量为对苯二甲酸总加入量的13，1,4-丁二醇的加入量为1,4-丁二醇总加入量的12，聚合度调控催化剂的加入量为聚合度调控催化剂总加入量的16；反应温度为160～200℃，反应时间为0.5～1h，反应压力为80～95kPa；步骤E：继续向反应釜中加入聚合度调控催化剂，调节反应釜内的温度和压力，反应结束后，得到PBT预聚体；聚合度调控催化剂的加入量为聚合度调控催化剂总加入量的16；反应温度为200～220℃，反应时间为0.1～0.5h，反应压力为50～75kPa；聚合度调控催化剂为钨酸钙和还原氧化石墨烯负载锡氧化物的混合物，且钨酸钙和还原氧化石墨烯负载锡氧化物的质量之比为1:1～3；或者聚合度调控催化剂为钨酸钙和三苯基氯化锡的混合物，且钨酸钙和三苯基氯化锡的质量之比为1:2～3；或者聚合度调控催化剂为钨酸钙、还原氧化石墨烯负载锡氧化物和三苯基氯化锡的混合物，且钨酸钙、还原氧化石墨烯负载锡氧化物和三苯基氯化锡的质量之比为1:1～2:1～2；还原氧化石墨烯负载锡氧化物的制备方法为：（1）将氯化亚锡和碳酸氢铵混合后研磨，得到混合料；（2）将混合料倒入氧化石墨烯分散液中，搅拌混匀后超声，经水洗、离心和烘干后，即制备得到还原氧化石墨烯负载锡氧化物；氯化亚锡和碳酸氢铵的摩尔比为1:1.5～2.5；氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与步骤（1）中所用氯化亚锡的质量之比为3～5:1，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量分数为3～5wt%。

全文数据：

权利要求：

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