申请/专利权人：山东齐都药业有限公司

申请日：2023-09-01

公开（公告）日：2024-02-13

公开（公告）号：CN116840386B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.13#授权;2023.10.24#实质审查的生效;2023.10.03#公开

摘要：本发明涉及一种德拉沙星葡甲胺原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，属于医药检测技术领域。所述德拉沙星葡甲胺原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，采用高效液相色谱法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长250‑350nm，柱温30‑40℃，以磷酸缓冲溶液体系为流动相A，以水‑甲醇‑乙腈体系为流动相B，梯度洗脱。本发明的检测方法能有效检测德拉沙星葡甲胺原料药中有关物质的含量，方法简便快捷、专属性强、灵敏度高、分离度好、检测杂质种类多，提高了药品安全性。

主权项：1.一种德拉沙星葡甲胺原料药有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，检测波长250-350nm，柱温30-40℃，以磷酸缓冲溶液体系为流动相A，以水-甲醇-乙腈体系为流动相B，所述流动相B中乙腈、甲醇、水的体积比为810:90:100，梯度洗脱；梯度洗脱条件为：第一梯度洗脱时间0min，流动相A占比65±5%，流动相B占比35±5%；第二梯度洗脱时间20±3min，流动相A占比55±5%，流动相B占比45±5%；第三梯度洗脱时间45±3min，流动相A占比25±5%，流动相B占比75±5%；第四梯度洗脱时间55±3min，流动相A占比25±5%，流动相B占比75±5%；第五梯度洗脱时间65±3min，流动相A占比65±5%，流动相B占比35±5%；第六梯度洗脱时间75±3min，流动相A占比65±5%，流动相B占比35±5%；所述德拉沙星葡甲胺原料药有关物质包括德拉沙星葡甲胺和有关物质，所述有关物质为杂质IM4、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质H、杂质J中的一种或多种；所述杂质A为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-8-氯-7-氟-6-（3-羟基氮杂环丁烷-1-基）-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸；杂质B为1-（6-氨基-3-氟-5-（3-羟基氮杂丁-1-基）吡啶-2-基）-8-氯-6-氟-7-（3-羟基氮杂丁-1-基）-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸；杂质C为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-7-（6-（3-羧基-8-氯-6-氟-7-（3-羟基氮杂环丁烷-1-基）-4-氧喹啉-1（4H）-基）-3,5-二氟吡啶-2-基）氨基）-8-氯-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸；杂质D为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-7-（（1-（1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-3-羧基-8-氯-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-7-基）氮杂丁-3-基）氧基）-8-氯-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸；杂质E为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-7-（3-（（1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-3-羧基-8-氯-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-7-基）氨基）-2-羟丙氧基）氮杂环丁-1-基）-8-氯-6-氟-4-氧-1,4-二氢喹啉-3-羧酸；杂质F为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-8-氯-6-氟-3-羟基-7-（3-羟基氮杂环糊精-1-基）喹啉-4（1H）-酮；杂质H为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-8-氯-6-氟-7-（3-羟基氮芥-1-基）喹啉-4（1H）-酮；杂质J为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-6-氟-7-（3-羟基氮芥-1-基）-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸；杂质IM4为1-（6-氨基-3,5-二氟吡啶-2-基）-8-氯-6-氟-7-（3-羟基氮杂环丁烷-1-基）-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸乙酯；检测方法包括如下步骤：1）对照品溶液制备：取德拉沙星葡甲胺对照品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml含1µg的溶液，作为对照品溶液；2）供试品溶液制备：取德拉沙星葡甲胺供试品，精密称定，用溶剂溶解并稀释制成每1ml含1mg的溶液，作为供试品溶液；3）系统适用性溶液制备：分别取德拉沙星葡甲胺对照品、杂质IM4、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质H、杂质J对照品各适量，精密称定，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含德拉沙星葡甲胺1mg、杂质各1µg的混合溶液，作为系统适用性溶液；4）检测：分别精密量取所述溶剂、系统适用性溶液、对照品溶液及供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，并分离德拉沙星葡甲胺及其有关物质。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东齐都药业有限公司 德拉沙星葡甲胺原料药有关物质的高效液相色谱检测方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD