申请/专利权人：常州市第四制药厂有限公司;常州四药制药有限公司

申请日：2021-11-17

公开（公告）日：2024-02-13

公开（公告）号：CN113884603B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.13#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2022.01.04#公开

摘要：本发明属于分析测试技术领域，具体为以2‑Cl‑AAI、trans3‑Cl‑AAI、cis3‑Cl‑AAI为标准曲线溶液，液相色谱‑质谱联用法检测甲磺酸雷沙吉兰中基因毒性杂质2‑Cl‑AAI、trans3‑Cl‑AAI、cis3‑Cl‑AAI的含量。本发明具有良好的专属性和系统精密度，溶液在室温条件下12hr稳定，2‑Cl‑AAI在浓度为0.2536～5.0717ngmL范围内峰面积与浓度线性关系良好，trans3‑Cl‑AAI在浓度为0.2573～5.1459ngmL范围内峰面积与浓度线性关系良好，cis3‑Cl‑AAI在浓度为0.2518～5.035ngmL范围内峰面积与浓度线性关系良好，方法的回收率均在98.5～101.3％之间，重复性、中间精密度均满足要求，且具有较低的检出限0.25ngmL、0.26ngmL、0.076ngmL和定量限0.51ngmL、0.51ngmL、0.25ngmL。

主权项：1.一种液相色谱-质谱联用法对甲磺酸雷沙吉兰中基因毒性杂质2-Cl-AAI、trans3-Cl-AAI、cis3-Cl-AAI含量的测定方法，其特征在于测定步骤为：以2-Cl-AAI、trans3-Cl-AAI、cis3-Cl-AAI为标准曲线溶液，将样品甲磺酸雷沙吉兰在水中溶解配成浓度为1mgmL的样品溶液，将该样品溶液及2-Cl-AAI、trans3-Cl-AAI、cis3-Cl-AAI标准曲线溶液在液相色谱-质谱联用进样分析，按外标法计算样品甲磺酸雷沙吉兰中2-Cl-AAI、trans3-Cl-AAI、cis3-Cl-AAI的含量；具体包含以下步骤：1标准品溶液的制备：分别称取2-Cl-AAI、trans3-Cl-AAI、cis3-Cl-AAI标准品适量，加水溶解制成不同浓度的标准品溶液，2供试品溶液的制备：取甲磺酸雷沙吉兰，加水配制成供试品溶液，3线性曲线：将步骤1配制的不同浓度的标准品溶液注入液质联用仪，以标准品浓度为横坐标，以提取的离子流峰面积为纵坐标绘制出线性曲线，4待测样品测定：将步骤2中的供试品溶液注入液质联用仪，按照各出峰面积进行定性分析，按照步骤3所得的线性方程计算，得到待测样品中3种成分的含量，其中，步骤3和4中的液相及色谱条件为：以用甲酸调节pH至4.3～6.0的5mmolL甲酸铵水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表中的梯度进行梯度洗脱，流速为0.4mLmin；进样体积为20μl； 时间min 流动相A 流动相B 0 80％ 20％ 5 80％ 20％ 13 50％ 50％ 13.5 80％ 20％ 18 80％ 20％ 其中，步骤3和4中的液相色谱柱为AgilentZorbaxEclipsePlusC18，3.0×150mm，3.5μm；柱温：30℃；质谱条件为：质谱检测器，电喷雾电离源；离子监测方式：选择性离子监测。

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