申请/专利权人：中国工程物理研究院核物理与化学研究所

申请日：2022-03-21

公开（公告）日：2024-02-13

公开（公告）号：CN114624363B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N1/40;B01D15/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.13#授权;2022.07.01#实质审查的生效;2022.06.14#公开

摘要：本发明公开了一种水体中钚的快速分离及测量方法，所述分离方法包括：步骤1制备样品基液；步骤2预平衡树脂；步骤3上柱及洗脱，得到含有钚的洗脱液，从而完成水体中钚的分离。所述快速测量方法，其特征在于，该测定方法还包括如下步骤：步骤4测量钚含量，具体为：将步骤3得到的含有钚的洗脱液利用同位素稀释法测定钚同位素239Pu和240Pu含量。本发明通过选取新型固相萃取树脂作为分离材料，将水体样品直接上柱分离后直接进行质谱测量。不进行水体样品共沉淀以及含钚洗脱液处理操作，极大地简化了化学分离操作，提高了样品处理效率，从而实现水体中钚的快速分析。

主权项：1.一种水体中钚的快速测量方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1制备样品基液，具体包括：步骤1.1量取水体样品于特氟龙烧杯中，并加入浓硝酸；所述浓硝酸的加入量为每20mL水体样品加入2mL浓硝酸；步骤1.2加入亚硝酸钠和钚同位素稀释剂到样品中，静置，得到样品基液，其中稀释剂为242Pu，所述亚硝酸钠和242Pu的加入量为每20mL水体样品加入0.2g亚硝酸钠和2pg242Pu稀释剂；步骤2预平衡树脂，具体包括：步骤2.1将若干个TK200树脂连接至真空盒，所述真空盒内TK200树脂下端放置离心管A，用于收集流出液；步骤2.2添加去离子水到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的去离子水在压强差作用下流经TK200树脂用于浸润、清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；步骤2.3添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于预平衡树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；所述步骤2.3中的硝酸溶液为3molL硝酸溶液；步骤3上柱及洗脱，具体包括：步骤3.1将步骤1.2制得的含242Pu的样品基液添加到注射器中，打开真空盒的泵；注射器中的样品基液在压强差作用下流经TK200树脂，收集至离心管A中并废弃；步骤3.2添加硝酸溶液到注射器中，打开真空盒的泵，注射器中的硝酸溶液在压强差作用下流经TK200树脂用于清洗树脂，流出液收集到离心管A中并废弃；所述步骤3.2中的硝酸溶液为3molL硝酸溶液；步骤3.3将离心管A取出并废弃，另取一离心管B置于真空盒里面TK200树脂下端对应的位置；将盐酸和氢氟酸的混合溶液作为洗脱液，加入到注射器中，打开真空盒的泵，使洗脱液在压强差作用下流经TK200树脂，以洗脱钚，得到含有钚的洗脱液并收集至离心管B中，从而完成水体中钚的快速分离；所述步骤3.3中所述盐酸的浓度为＜1molL，所述氢氟酸的浓度为0.05～0.1molL，盐酸和氢氟酸混合溶液洗脱液的体积为2～4mL；步骤4测量钚含量，具体为：利用电感耦合等离子体质谱仪直接测量步骤3.3离心管B中收集到的含有钚的洗脱液，通过同位素稀释法计算该洗脱液中的钚含量，从而得到水样品中钚的含量。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 一种水体中钚的快速分离及测量方法

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