申请/专利权人：中国科学技术大学

申请日：2022-12-12

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN115784203B

主分类号：C01B32/05

分类号：C01B32/05;C01B32/156

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.02.23#授权;2023.03.31#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要：本发明提供了一类基于富勒烯分子晶体的长程有序多孔碳晶体材料及其规模化制备方法，通过混合富勒烯分子晶体粉末与电荷注入材料的粉末，在一定温度下进行固态化学反应，反应完冷却至室温后采用特定有机溶剂洗涤除去未反应的富勒烯分子，采用去离子水和无水乙醇洗涤除去电荷注入材料和相关杂质，最后得到一类导电的长程有序多孔碳晶体材料。本发明的制备方法无需高压条件，制备过程步骤较少，简单易行，利于宏量制备。

主权项：1.一类基于富勒烯分子晶体的长程有序多孔碳晶体材料的规模化制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、原料配比及混合采用电荷注入材料粉末和富勒烯分子晶体粉末作为反应物，控制二者质量比范围为1:1~20，在惰性气氛中加入石英管中混合均匀，然后进行高温真空封装；所述电荷注入材料选自氮化镁、氮化钙、氮化钠、叠氮酸钠、氮化锂、叠氮酸锂、氮化钾、叠氮酸钾、金属锂、金属钠、金属钾、氢化锂、氢化钠和氢化钾中的一种或几种；所述富勒烯分子晶体选自C60、C70、C78、C80、C82、C84和C90分子晶体中的一种或几种；步骤2、固相反应将步骤1中装有反应物的真空封装石英管倾斜放入管式炉中，使反应物集中在管式炉温区中心位置，在氩气气氛下，以1~10℃min−1的升温速率升温至400~800℃，恒温反应2~20h；步骤3、洗涤采用特定有机溶剂对步骤2中反应产物进行超声洗涤，洗涤时间为20~200min，再抽滤得到产物，反复洗涤直至滤液为无色；然后采用去离子水和无水乙醇的混合溶剂对反应产物进行超声洗涤，洗涤时间为20~200min，再抽滤得到产物，反复洗涤直至滤液为无色；抽滤产物采用去离子水和或无水乙醇进行淋洗，然后放置于40~100℃烘箱中干燥12~36h；步骤4、退火将步骤3中产物放置于石英管中，高温真空封装，倾斜放入管式炉中，使反应物集中在管式炉温区中心位置，在氩气气氛下，以1~10℃min−1的升温速率升温至400~500℃，恒温退火20~50h；退火后待产物冷却至室温，采用特定有机溶剂对退火后的产物进行超声洗涤，洗涤时间为50~500min，再抽滤得到产物，反复洗涤直至滤液为无色；然后采用去离子水和无水乙醇的混合溶剂对反应产物进行超声洗涤，洗涤时间为50~500min，再抽滤得到产物，反复洗涤直至滤液为无色；抽滤产物采用去离子水和或无水乙醇进行淋洗，然后放置于40~100℃烘箱干燥12~36h；重复上述洗涤步骤2~10遍，直至产物洗涤干净，即获得目标产物基于富勒烯分子晶体的长程有序多孔碳晶体材料；步骤3与步骤4中，所述特定有机溶剂各自独立的选自环戊烷、环己烷、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯和氯苯中的一种或几种。

全文数据：

权利要求：

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