申请/专利权人：郑州大学

申请日：2023-11-30

公开（公告）日：2024-02-27

公开（公告）号：CN117613507A

主分类号：H01M50/403

分类号：H01M50/403;H01M50/446;H01M50/497;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.15#实质审查的生效;2024.02.27#公开

摘要：本发明公开一种基于尺寸效应调控的SAPO‑34分子筛隔膜的制备方法及应用，首先，它可以有效吸附多硫化物抑制“穿梭效应”。其次，它引入带负电荷的分子筛隔膜可以阻止多硫化物从正极侧向负极侧的迁移，而且带负电荷的改性隔膜通过静电相互作用使锂离子通量分布均匀，从而减少金属负极枝晶生长。此外，SAPO‑34分子筛具有0.38nm的微孔通道，通过筛分作用较大的多硫化物阴离子可以被隔离在隔膜的正极侧，而较小的离子仍然可以自由地通过隔膜进行传输。本项目首次提出利用SAPO‑34分子筛制备锂硫电池隔膜改善多硫化物“穿梭效应”，并助力金属负极的均匀沉积。

主权项：1.基于尺寸效应调控的SAPO-34分子筛隔膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法是：S1.制备SAPO-34分子筛晶种，其凝胶摩尔配比为：3.0TEA：1.0A12O3：1.0P2O5：0.6SiO2：60H2O；具体合成步骤如下：将拟薄水铝石和水混合搅拌30min，然后加入磷酸，在室温下继续搅拌2h形成白色的均匀凝胶；然后，向上述均匀凝胶中滴加硅溶胶，继续搅拌30min后，加入模板剂三乙胺，室温搅拌4h；将最终得到的均匀凝胶转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，在200℃下晶化2d；晶化结束后，冷却反应釜，用去离子水将固体产物进行离心洗涤至中性，然后在100℃烘箱中过夜烘干；最后，所得分子筛粉末在600℃下煅烧4h以除去有机模板剂，得到SAPO-34分子筛晶种；S2.采用水热法晶种导向液制备纳米SAPO-34分子筛；以异丙醇铝作为铝源，磷酸作为磷源，正硅酸乙酯作为硅源，吗啉作为模板剂，将上述S1制备的SAPO-34作为晶种，合成步骤如下：首先将吗啉和去离子水混合搅拌15min，然后将SAPO-34晶种加入到上述混合液中，继续搅拌15min后转移至带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，放在80℃烘箱中30h，得到液态晶种导向液A；将异丙醇铝和水混合搅拌15min，滴加磷酸，在室温下继续搅拌lh形成白色的均匀凝胶；然后，加入正硅酸乙酯，继续搅拌lh后，得到凝胶前驱体B；随后，将冷却后的晶种导向液A加入到凝胶前驱体B中，在室温下继续搅拌2h，最终所得凝胶的摩尔配比为4.0MOR：1.0A1203：1.0P205：0.6Si02：70H20；然后将得到的凝胶转移至100mL不锈钢晶化釜中，以200℃水热晶化2d；晶化完成后，去离子水将固体产物洗涤至中性，然后在100℃烘箱中过夜烘干，所得分子筛粉末在600℃煅烧4h以除去有机模板剂，得到纳米SAPO-34分子筛；S3.将步骤S2所制得的纳米SAPO-34分子筛与PVDF粘结剂按质量比9:1混合，机械研磨20min后滴加NMP有机溶剂，充分搅拌12h后得到浆液，均匀刮涂在玻璃板上，并放置在真空烘箱中在80℃下烘干12h，去除NMP溶剂；将制得的分子筛膜在甲醇中浸泡5分钟后从玻璃板上剥离；然后将制备的隔膜在真空下在100℃下干燥48h，制得SAPO-34分子筛隔膜。

全文数据：

权利要求：

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