申请/专利权人：广西博测检测技术服务有限公司

申请日：2023-09-21

公开（公告）日：2024-03-01

公开（公告）号：CN117630198A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.19#实质审查的生效;2024.03.01#公开

摘要：本发明公开了一种液相‑质谱测定沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺农药及其代谢物残留量的方法，包括标准溶液配制、试样制备、提取净化、测定条件、绘制基质匹配标准工作曲线、定性及定量、试样溶液的测定、结果计算等步骤，试样在Na2S2O3溶液中恒温振荡，噻唑锌衍生化成2‑氨基‑5‑巯基‑1,3,4‑噻二唑，微酸性条件下用0.5%甲酸乙腈液液超声提取，液相色谱‑质谱联用法检测，外标法定量。该方法操作简单、准确度高，快速高效，采用该方法能够同时对沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺4种农药及其代谢物的残留量进行定性及定量测定，可快速检测大量沃柑样品，有利于对沃柑农药残留进行监控，保障沃柑产品的质量安全。

主权项：1.一种液相-质谱测定沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺农药及其代谢物残留量的方法，其特征在于，采用液相色谱-质谱联用法进行检测，具体包括以下步骤：（1）标准溶液配制a、噻唑锌标准储备溶液1000mgL：准确称取10mg噻唑锌标准品于10mL容量瓶中，用1%甲酸水溶液溶解，并定容至10mL；b、分别准确称取10mg的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑标准品、亚胺唑标准品、毒菌酚标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并定容至10mL，制得1000mgL的2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑标准储备溶液、亚胺唑标准储备溶液、毒菌酚标准储备溶液；c、氟吡菌酰胺标准储备溶液1000mgL：准确称取10mg氟吡菌酰胺标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解，并定容至10mL；d、混合标准储备溶液20mgL~50mgL：吸取一定量的上述2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺农药标准储备溶液于容量瓶中用乙腈定容至刻度；e、混合标准溶液5mgL：吸取一定量的混合标准储备溶液于容量瓶中，用乙腈定容至刻度；（2）试样制备：样品取样部位及制备按照GB2763《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定执行；（3）提取净化①提取：准确称取10g试样于50mL具塞聚丙烯离心管中，加入3mL1.0molL的Na2S2O3溶液，在37℃恒温下以180rpm的速率振荡30min，加入0.4mL1molL的盐酸溶液调节pH值为3，准确加入0.5%甲酸乙腈20.0mL，超声提取5min，涡旋提取10min，加入5g氯化钠后涡旋2min，在4500rmin下离心5min，备用；②净化：吸取①中上层清液5mL于内含125mg十八烷基硅烷键合硅胶、12.5mg粒径40μm~120μm的carbonS吸附剂的15mL塑料离心管中，涡旋1min，于4500rmin离心5min；准确吸取3.0mL上清液于l5mL离心管中，40℃水浴氮气吹至0.1mL，用0.5%甲酸乙腈:水=1:2的体积比混合得到的溶液定容至1.0mL，过微孔滤膜，用于测定；（4）测定条件采用液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；液相色谱条件：色谱柱：C18-AQ2.1mm×100mm粒径1.9μm，或相当者；流动相:正模式扫描流动相：A相为0.1%甲酸，B相为甲醇；负模式扫描流动相：A相为5mmolL乙酸铵，B相为乙腈；流动相梯度条件见表1、表2；流速：0.3mLmin；柱温：40℃；进样量：3μL； 质谱条件：离子源类型：电喷雾离子源；扫描方式：正离子和负离子分开扫描；电喷雾电压：正离子4000V，负离子-3500V；离子源温度：300℃；雾化气压力：0.242MPa；辅助加热气压力：0.242MPa；多反应监测：每种农药分别选择至少2个子离子，所有需要检测的子离子按照出峰顺序，分时段分别检测，每种农药的保留时间及离子对质谱参数，参见表3； （5）绘制基质匹配标准工作曲线（6）定性及定量定性：保留时间：被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内；离子丰度比：在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰I的保留时间与标准样相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物选择的子离子均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品目标化合物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表4规定的范围，则可判断样品中存在目标农药； 定量：外标法定量；（7）试样溶液的测定将基质匹配目标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和离子丰度比定性，测得定量用子离子的质量色谱图峰面积，待测样液中农药的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析；（8）结果计算。

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百度查询： 广西博测检测技术服务有限公司 液相-质谱测定沃柑中噻唑锌、亚胺唑、毒菌酚、氟吡菌酰胺农药及其代谢物残留量的方法

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