申请/专利权人：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司;天津大学

申请日：2020-11-12

公开（公告）日：2024-03-01

公开（公告）号：CN114478400B

主分类号：C07D239/52

分类号：C07D239/52

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.01#授权;2022.05.31#实质审查的生效;2022.05.13#公开

摘要：本发明涉及农药杀菌剂领域，公开了一种嘧菌酯的结晶方法。本发明的嘧菌酯的结晶方法包括：1在温度为60‑68℃下，在含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中添加晶种并进行第一阶段结晶的步骤；2将第一阶段结晶的产物降温至40‑50℃进行第二阶段结晶的步骤；3将第二阶段结晶的产物降温至0‑25℃进行第三阶段结晶的步骤。通过本发明的方法得到的结晶的晶粒大、过滤速度快且产品含湿量低且纯度高。

主权项：1.一种嘧菌酯的结晶方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1）在温度为60-68℃下，在含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中添加晶种并进行第一阶段结晶的步骤；2）将第一阶段结晶的产物降温至42-47℃进行第二阶段结晶的步骤；3）将第二阶段结晶的产物降温至4-6℃进行第三阶段结晶的步骤；其中，至少部分所述晶种在25℃下通过Cu-Kα辐射测量的X射线粉末衍射图谱的2θ值在7.5±0.2°、8.5±0.2°、13.3±0.2°、13.9±0.2°、14.6±0.2°、18.2±0.2°、18.5±0.2°、19.0±0.2°、20.6±0.2°、21.4±0.2°、22.5±0.2°、22.7±0.2°、24.4±0.2°、26.3±0.2°、26.8±0.2°、28.8±0.2°、30.8±0.2°处具有特征峰，所述第二阶段结晶的时间为0.5-6小时，将所述第一阶段结晶的产物进行降温的降温速度为0.5-20℃小时，将所述第二阶段结晶的产物进行降温的降温速度为1-20℃小时，所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液中嘧菌酯的含量为10-40重量%，所述晶种的用量为所述含嘧菌酯的乙酸丁酯溶液的0.001-5重量%。

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