申请/专利权人：扬州市普林斯医药科技有限公司

申请日：2023-10-19

公开（公告）日：2024-03-05

公开（公告）号：CN117645531A

主分类号：C07C41/22

分类号：C07C41/22;C07C43/225

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.22#实质审查的生效;2024.03.05#公开

摘要：本发明公开了一种对叔辛基苯氧基乙氧基乙基氯的制备方法，其采用氯乙氧基乙醇和对叔辛基苯酚在催化剂作用下，反应得到对叔辛基苯氧基乙氧基乙醇，再和氯化试剂进行氯代反应；反应结束，采取分子蒸馏的先进分离技术，制得高品质的对叔辛基苯氧基乙氧基乙基氯，用于医药级苄索氯铵的合成。本发明提高了反应的选择性，收率比现有技术提高10％，简化了现有生产工艺的操作，大大降低了苄索氯铵的生产成本，产生明显的经济和社会效益。

主权项：1.一种对叔辛基苯氧基乙氧基乙基氯的制备方法，其特征在于，反应式如下：S1： S2： 该制备方法包括如下步骤：S1：化合物3的制备向反应釜内，氮气保护下加入对叔辛基苯酚2和乙腈，升温至50-60℃，滴加50％氢氧化钾水溶液，滴加结束，加入碘化钠和钯催化剂；开始滴加氯乙氧基乙醇，控制滴加温度在50-80℃之间，滴加完毕，继续保持反应，中控取样，当对叔辛基苯酚2的残留量占总重量的比例≤1.0％时，反应结束，过滤去除反应产生的盐，滤液减压脱去乙腈溶剂，得到化合物3；S2：化合物1的制备：向反应釜内，氮气保护下加入S1步骤制备的化合物3，搅拌升温至50～70℃，滴加氯化亚砜。滴加结束，保持反应至工艺规定时间，当化合物3的残留量占总重量的比例≤1.0％时，反应结束；向反应液滴加氢氧化钠水溶液，调节pH至5-8，静置分去水层；有机层进行分子蒸馏，得到化合物1。

全文数据：

权利要求：

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