申请/专利权人:四川科正检测技术有限公司
申请日:2023-12-25
公开(公告)日:2024-04-26
公开(公告)号:CN117924123A
主分类号:C07C303/32
分类号:C07C303/32;C07C303/44;C07C309/06
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开
摘要:本发明公开了一种2‑氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,由1,2-二氯乙烷与亚硫酸钠在水与乙醇为溶剂的反应体系中反应10小时,然后蒸出水、乙醇与1,2-二氯乙烷,加入乙醇并加热至乙醇微沸,热过滤,并用少量热醇冲洗滤饼两次,收集滤液,并冷却过夜,过滤,真空干燥,得到2‑氯乙基磺酸钠。本发明副反应少、收度高、反应速度快、易提纯、回收的溶剂可反复使用,反应条件温和、易操作、易工业化。
主权项:1.一种2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法,其特征在于,所述2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯包括以下步骤:1在反应容器内,加入亚硫酸钠、1,2-二氯乙烷、乙醇、水、相转换剂、催化剂,在加热和冷凝回流的条件下搅拌反应8-12小时;2负压,蒸馏,并不断搅拌,冷凝回流,回收反应液反复利用,蒸干得到固体;3在固体中加入萃取用无水乙醇6L,并不断搅拌,回流1h后,热抽滤得滤液和滤渣,用400-600ml的热乙醇清洗滤渣两次,同时冷凝回收乙醇;4冷却滤液至-5℃,2-氯乙基磺酸钠结晶析出,冷析结果保持8小时后,冷抽滤,滤饼70℃真空干燥,并冷凝回收乙醇。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 四川科正检测技术有限公司 一种2-氯乙基磺酸钠的合成及提纯的方法
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