申请/专利权人：河南源宏高分子新材料有限公司

申请日：2023-12-21

公开（公告）日：2024-03-08

公开（公告）号：CN117447687B

主分类号：C08G63/672

分类号：C08G63/672;C08G63/78;C08K3/34;C08K3/36;C08K5/5445;C08G63/199;B33Y70/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.08#授权;2024.02.13#实质审查的生效;2024.01.26#公开

摘要：本发明涉及一种低翘高粘PETG共聚酯及其制备方法，属于3D打印材料技术领域。该共聚酯以对苯二甲酸、乙二醇和1,4‑环己烷二甲醇为基料，引入小分子二元酸和二元醇共聚破坏分子链段的规整性，降低聚合物的结晶性，特别引入增粘抗翘助剂与超微云母粉和纳米二氧化硅相互作用，降低共聚酯的翘曲性，其中，片状云母粉和纳米二氧化硅形成“土工格室”结构作为骨架，增粘抗翘助剂与填料表面偶联，同时参与聚酯交联，在骨架间形成高交联度的填充层，使得骨架与共聚酯基体形成有机‑无机整体结构，对抗翘曲具有良好的改善作用。

主权项：1.一种低翘高粘PETG共聚酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1：将对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇配料作为基料，再加入小分子二元酸、小分子二元醇、增粘抗翘助剂、锗系催化剂、稳定剂、抗氧剂和填料混匀，得到配合料；步骤S2：将配合料转入反应釜内，氮气氛围下控制液温为220-240℃，釜内压力为0.2-0.25MPa，酯化反应3.2-4h，再补加钛系催化剂，继续升温至275±5℃，减压至100Pa以下，缩聚反应1.6-2.2h，反应结束出料牵引成丝材，得到低翘高粘PETG共聚酯；所述增粘抗翘助剂由以下方法制备：步骤A1：将二乙醇胺、三乙胺和四氢呋喃混匀，通入干燥氮气保护，水浴控制温度为35-45℃，施加20-28kHz超声震荡，缓慢加入甲基乙烯基二氯硅烷，控制加入反应总时间为1.2-1.6h，反应结束脱除四氢呋喃，得到羟基硅氮烷衍生物；步骤A2：将羟基硅氮烷衍生物、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、二甲基苯基膦和无水乙醇混匀，通入干燥氮气保护，升温至50-60℃，辅以150-200Wm2紫外辐照，恒温辐照搅拌反应2.5-3.3h，反应结束脱除乙醇，得到增粘抗翘助剂；所述增粘抗翘助剂的用量为基料的6.5-8.5wt%；所述填料由超微云母粉和纳米二氧化硅复配，用量为基料的4-6.8wt%。

全文数据：

权利要求：

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