申请/专利权人：四川恒成钾盐科技有限公司

申请日：2021-04-29

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN114350950B

主分类号：C22B7/00

分类号：C22B7/00;C22B26/10;C01D3/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2022.05.03#实质审查的生效;2022.04.15#公开

摘要：本发明公开了一种从复杂地下卤水中提取铷铯的方法，解决了现有技术从地下卤水提取铷铯成本较高，工艺流程较为复杂的问题。本发明包括从地下卤水提取铷铯依次包括以下步骤：步骤1：卤水净化；步骤2：铷铯初步富集；步骤3：铷铯深度富集；步骤4：沉淀铷铯；步骤5：铷铯精制去钾；步骤6：提铯；步骤7：提铷；本发明具有可有效从地下卤水提取铷铯，降低生产成本，避免污染环境，便于操作等优点。

主权项：1.一种从复杂地下卤水中提取铷铯的方法，其特征在于，依次包括以下步骤：步骤1：卤水净化；将地下卤水脱去硫化氢后，加入石灰浆沉淀地下卤水中的镁离子，过滤分离后，加入碳酸钠溶液沉淀地下卤水中的钙离子，得到卤水A；步骤2：铷铯初步富集；将卤水A进行蒸发浓缩，析出氯化钠后，继续浓缩至钾饱和，加水并降温，析出氯化钾后，将析钾母液经酸化，得到硼酸后，将提硼母液采用空气吹出法提取溴碘，得到卤水B，卤水B中铷的浓度＞1gL，否则返回继续蒸发浓缩；步骤3：铷铯深度富集；卤水B中锂离子的浓度＞15gL时，精除钙离子和镁离子后，加入碳酸钠溶液沉淀锂离子；若锂离子浓度＜15gL，则单独进行蒸发浓缩，析出氯化钠，降温冷却析出氯化钾，过滤分离，直至母液中的锂离子浓度＞15gL并沉锂，析出的氯化钠和氯化钾混合物经水回溶后，返回步骤2进行蒸发浓缩；沉淀锂后得到卤水C，卤水C中的铷的浓度为10gL-20gL，若不能达到则返回继续蒸发浓缩；步骤4：沉淀铷铯；将卤水C加入浓盐酸，至氢离子浓度为0molL-5molL后，加入四氯化锡溶液进行沉淀，得到铷铯混合沉淀A，去除铷铯的卤水C加入饱和氢氧化钠溶液，沉淀得到氢氧化锡，过滤分离后的母液返回步骤3继续蒸发浓缩；步骤5：铷铯精制去钾；将步骤4中的铷铯混合沉淀A加水调浆，铷铯混合沉淀A的质量和水的质量比为1：1～10，再加入氢氧化钠溶液调节pH值，搅拌反应后，加入浓盐酸，至氢离子浓度为0molL-5molL时，加入氯化锡溶液进行沉淀，得到铷铯混合沉淀B，铷铯混合沉淀B中铷离子的浓度和钾离子的浓度为10～100：1，若未达到则返回步骤5直至沉淀浓度达标，过滤分离得溶液D，溶液D加入饱和氢氧化钠溶液，沉淀得到氢氧化锡，过滤分离后的母液返回步骤3继续蒸发浓缩；步骤6：提铯；将步骤5中的铷铯混合沉淀B加水调浆，铷铯混合沉淀A的质量和水的质量比为1：1～10，加入氢氧化钠溶液，至pH值为0-7，搅拌反应后，过滤分离得到氢氧化锡和铷铯混合液，将铷铯混合液进行蒸发浓缩，至铷铯混合液中铯离子的浓度为10gL-20gL时，加入浓盐酸，至氢离子浓度为0molL-5molL时，加入三氯化锑溶液进行沉淀，得到氯锑酸铯，过滤分离得到溶液E，将氯锑酸铯加水调浆，氯锑酸铯的质量和水的质量比为1：1～10，加入氨水调节pH值，沉淀得到氢氧化锑，过滤分离得到的滤液进行蒸干煅烧，得到粗氯化铯，加水重结晶后得到氯化铯产品；步骤7：提铷；将溶液E加入氢氧化钠进行沉淀，得到氢氧化锑，过滤分离得到的滤液加入盐酸，至氢离子浓度为0molL-5molL时，加入四氯化锡溶液进行沉淀，得到氯锡酸铷沉淀，过滤分离后的母液继续加入氢氧化钠得到溶液F和氢氧化锡，溶液F返回步骤3，将氯锡酸铷沉淀加水调浆，氯锡酸铷沉淀的质量和水的质量比为1：1～10，加入氨水，至pH值为0-7，沉淀得到氢氧化锡，过滤分离得到的滤液进行蒸干煅烧，得到粗氯化铷，加水重结晶后得到氯化铷产品；分别将步骤4中沉淀的氢氧化锡、步骤5中分离的氢氧化锡及步骤7中分离和沉淀的氢氧化锡进行混合，经过洗涤提纯，加入盐酸溶解备用；将步骤6中沉淀的氢氧化锑经过洗涤，加入盐酸回溶备用。

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