申请/专利权人:常州大学
申请日:2022-03-01
公开(公告)日:2024-03-15
公开(公告)号:CN114456616B
主分类号:C09B1/54
分类号:C09B1/54
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.15#授权;2022.05.27#实质审查的生效;2022.05.10#公开
摘要:本发明属于有机合成技术领域,公开一种分散红60的合成新方法,包括如下步骤:步骤11‑氨基‑4‑羟基蒽醌在硫酸水溶液中溴化得到1‑氨基‑2‑溴‑4‑羟基蒽醌;步骤21‑氨基‑2‑溴‑4‑羟基蒽醌与苯酚在碳酸钾存在下缩合,产物结晶得到分散红60。与传统工艺相比所需要的溴减少了一半,并且减少了反应步骤,成本降低,符合当今绿色化工的趋势,具有工业价值。
主权项:1.一种分散红60的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤(1)1-氨基-4-羟基蒽醌在硫酸水溶液中溴化得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌;步骤(2)1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌与苯酚在碳酸钾存在下缩合,产物结晶得到分散红60;步骤(1)中,溴化所用溴源为溴素,硫酸水溶液的质量浓度为50%~90%,硫酸水溶液与1-氨基-4-羟基蒽醌的质量比为1:1~20:1,溴化反应温度为60℃~90℃,溴与1-氨基-4-羟基蒽醌的摩尔比为1:1~5:1;步骤(1)中1-氨基-4-羟基蒽醌通过如下方法获得:将1-硝基蒽醌和加氢催化剂PdC或PtC,加入到质量浓度10%~100%的硫酸水溶液中,升温至反应温度50℃~200℃,搅拌,并缓慢通入氢气,反应结束得到;硫酸水溶液与1-硝基蒽醌的质量比为1:1~20:1,加氢催化剂与1-硝基蒽醌的质量比为0.001:1~0.05:1,加氢催化剂PdC中的Pd或PtC中的Pt占催化剂的质量百分数为1%~5%。
全文数据:
权利要求:
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