申请/专利权人：青岛泰达天润碳材料有限公司

申请日：2023-12-12

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN117393742B

主分类号：H01M4/36

分类号：H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M4/48;H01M4/60;H01M10/0525

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2024.01.30#实质审查的生效;2024.01.12#公开

摘要：本发明提出了一种锂离子电池负极石墨烯基材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。通过喷雾干燥制备浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅，表面沉积SnO2，并通过富勒醇修饰，水合肼还原，制得锂离子电池负极石墨烯基材料。本发明制备的锂离子电池负极石墨烯基材料有效解决了石墨烯材料电池的倍率性能差、循环效率低等问题以及避免了Si材料在充放电过程中体积效应严重的造成了循环稳定性很差的问题，大大提高了电池的可逆容量和数次循环后比容量保持率，降低了放电电压，生产方法简单，无苛刻条件易于工业化、成本低廉，具有广阔的应用前景。

主权项：1.一种锂离子电池负极石墨烯基材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1.浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅的制备：将平均粒径小于100nm纳米硅粉加入0.5-1mgmL的氧化石墨烯水分散液中，所述纳米硅粉、氧化石墨烯水分散液的固液比为1:3-5gmL，超声分散均匀，喷雾干燥，制得浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅；所述喷雾干燥的条件为进风温度为90-100℃，出风温度为30-50℃，蒸发水量为1700-2200mLh；S2.SnO2沉积浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅的制备：将5-7重量份硝酸锡、12-15重量份尿素、4-7重量份十二烷基硫酸钠溶于100重量份乙二醇和水的混合溶液中，加入15-20重量份步骤S1制得的浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅，超声分散均匀，加热至80-90℃，搅拌反应2-4h，过滤，洗涤，干燥，400-450℃煅烧2-4h，制得SnO2沉积浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅；所述乙二醇和水的混合溶液中乙二醇和水的体积比为3-4:6-7；S3.富勒醇的制备：将0.5-1重量份C60固体粉末溶于100重量份间二甲苯溶液中，滴加15-20重量份1-2gmL的NaOH或KOH溶液、15-20重量份10-15wt%四丁基氢氧化铵溶液和30-40重量份30-32wt%双氧水，搅拌混合2-4h，分液，收集水相，加入乙醇至体系乙醇含量为60-70wt%，沉淀1-3h，离心，洗涤，干燥，制得富勒醇；S4.富勒醇修饰：将3-5重量份步骤S3制得的富勒醇溶于100重量份水中，加入15-20重量份步骤S2制得的SnO2沉积浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅，超声分散均匀，搅拌反应10-12h，离心，洗涤，干燥，制得富勒醇修饰SnO2沉积浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅；S5.还原：将步骤S4制得的富勒醇修饰SnO2沉积浴花状氧化石墨烯包覆纳米硅在压力为0.45-0.55KPa的水合肼蒸汽中还原7-10h，制得锂离子电池负极石墨烯基材料。

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