申请/专利权人：广州海洋地质调查局

申请日：2018-01-25

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN108387704B

主分类号：G01N33/22

分类号：G01N33/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2018.09.04#实质审查的生效;2018.08.10#公开

摘要：本发明提供一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置及其方法，该分解和燃烧装置包括样品舱、平衡舱、出气装置、调节阀以及甲烷探测仪，所述样品舱与所述平衡舱连通，所述平衡舱的高度大于所述样品舱的高度；所述出气装置一端与所述样品舱连通，出气装置的另一端设置出气嘴；所述调节阀设置在所述出气装置上，并位于所述出气嘴下方；所述甲烷探测仪一端伸入所述样品舱中，并与所述样品舱连通，所述甲烷探测仪与所述样品舱之间设置有密封装置。本发明能够将保存在混有液氮的冷冻天然气水合物样品中的氮气和天然气水合物样品进行分离，且结构简单、操作简便、性能可靠。

主权项：1.液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧方法，其特征在于，用于通过分解和燃烧装置对液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧，所述分解和燃烧装置包括样品舱、平衡舱、出气装置、调节阀、氧气探测仪、气体流量计以及甲烷探测仪，所述样品舱与所述平衡舱连通，所述平衡舱的高度大于所述样品舱的高度；所述出气装置一端与所述样品舱连通，出气装置的另一端设置出气嘴；所述调节阀设置在所述出气装置上，并位于所述出气嘴下方；所述甲烷探测仪一端伸入所述样品舱中，并与所述样品舱连通，所述甲烷探测仪与所述样品舱之间设置有密封装置；所述分解和燃烧方法，包括以下步骤：1将混有液氮的天然气水合物样品从液氮罐里取出，置于样品舱中，并往样品舱中注满水，此时，样品舱和平衡舱中的水面保持在同一高度；2盖上甲烷探测仪上的密封装置，打开调节阀；在同等温度和压力下，液氮的沸点比天然气水合物分解的温度低，混有液氮的天然气水合物样品中附带的液氮首先挥发成氮气，冒出水面后从出气嘴排出；3随着温度上升，天然气水合物样品开始分解释放出甲烷气体，甲烷探测器探测到甲烷浓度增加；此时，关闭调节阀，使天然气水合物样品分解释放的气体聚集于样品舱的顶端，随着释放气体的增加，样品舱的压力也随之增加，样品舱中的水进入平衡舱，使得平衡舱中的水面高于样品舱，为气体排出提供压力；待天然气水合物样品没有气泡产生时，天然气水合物样品完全分解；4将抽真空的大气采样袋和出气嘴连接，缓慢打开调节阀，样品舱顶部的气体通过出气嘴收集到大气采样袋中；5使用气体流量计检测气体通过出气嘴时的流速和总流量；6使用氧气探测仪探测是否有氧气混入，是，则进行密封操作；否，则进入下一步；7通过调节阀控制气体流出出气嘴的速度，进行点燃，且使收集的气体在可控状态下燃烧。

全文数据：液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置及其方法技术领域[0001]本发明涉及液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧技术领域，具体地说，涉及一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置及其方法。背景技术[0002]天然气水合物又称“可燃冰”，广泛分布于深海沉积物或陆域的永久冻土中，由天然气与水在高压低温条件下形成的类冰状的结晶物质。因其外观像冰一样而且遇火即可燃烧，所以又被称作“可燃冰”。其资源密度高，全球分布广泛，具有极高的资源价值，因而成为油气工业界长期研究热点。由于天然气水合物在常温常压下极易分解，所以实验室保存天然气水合物样品，需要放于液氮中冷冻保存在常压下，液氮温度为-196°C。[0003]天然气水合物样品的纯度是研究中的一个重要指标，而天然气水合物纯度的测定，需要将天然气水合物从液氮中取出，放置一容器中升温分解，对其升温分解释放出的气体成分进行收集，供后续的实验室测定;或者对分解释放出的气体点燃，由燃烧剧烈程度来初步判断天然气水合物样品的纯度。[0004]因此，液氮中冷冻保存的天然气水合物取出时，会带有一定量的液氮，液氮挥发释放出大量的氮气，这些氮气会混入天然气水合物分解释放的气体，从而严重影响后续的研究工作。发明内容[0005]为了克服上述技术问题，本发明提供了一种可将保存在混有液氮的冷冻天然气水合物样品中的氮气和天然气水合物样品进行分离的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置及其方法。[0006]为了实现上述目的，本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，包括样品舱、平衡舱、出气装置、调节阀以及甲烷探测仪，所述样品舱与所述平衡舱连通，所述平衡舱的高度大于所述样品舱的高度;所述出气装置一端与所述样品舱连通，出气装置的另一端设置出气嘴;所述调节阀设置在所述出气装置上，并位于所述出气嘴下方;所述甲烷探测仪一端伸入所述样品舱中，并与所述样品舱连通，所述甲烷探测仪与所述样品舱之间设置有密封装置。[0007]优选地，所述甲烷探测仪与所述样品舱之间设置密封盖，所述密封盖绕所述甲烷探测仪的伸入所述样品舱一端一周设置。[0008]优选地，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置还包括氧气探测仪，所述氧气探测仪一端伸入所述样品舱中，并与所述样品舱连通，所述氧气探测仪与所述样品舱之间设置密封盖，所述密封盖绕所述氧气探测仪的伸入所述样品舱一端一周设置。[0009]优选地，所述氧气探测仪和所述甲烷探测仪分别位于所述出气装置的两侧。[0010]优选地，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置还包括气体流量计，所述气体流量计设置在所述出气装置上，并位于所述调节阀下方。[0011]优选地，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，还包括连通管，所述平衡舱与所述样品舱通过连通管连通，所述连通管的两端分别位于所述平衡舱和所述样品舱的下端。[0012]优选地，所述平衡舱与所述样品舱平行设置，所述平衡舱底部与所述样品舱底部位于同一水平线上。[0013]优选地，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置还包括基座，所述平衡舱的底部和所述样品舱的底部分别固定设置与所述基座上。[0014]本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧方法包括以下步骤：[0015]步骤一、将混有液氮的天然气水合物样品从液氮罐里取出，置于样品舱中，并往样品舱中注满水，此时，样品舱和平衡舱中的水面保持在同一高度；[0016]步骤二、盖上甲烷探测仪上的密封盖，打开调节阀；在同等温度和压力下，液氮的沸点比天然气水合物分解的温度低，混有液氮的天然气水合物样品中附带的液氮首先挥发成氮气，冒出水面后从出气嘴排出；[0017]步骤三、随着温度上升，天然气水合物样品开始分解释放出甲烷气体，甲烷探测器探测到甲烷浓度增加;此时，关闭调节阀，使天然气水合物样品分解释放的气体聚集于样品舱的顶端，随着释放气体的增加，样品舱的压力也随之增加，样品舱中的水进入平衡舱，使得平衡舱中的水面高于样品舱，为气体排出提供压力;待天然气水合物样品没有气泡产生时，天然气水合物样品完全分解；[0018]步骤四、将抽真空的大气采样袋和出气嘴连接，缓慢打开调节阀，样品舱顶部的气体通过出气嘴收集到大气采样袋中。[0019]优选地，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧方法还包括以下步骤：[0020]步骤五、使用气体流量计检测气体通过出气嘴时的流速和总流量；[0021]步骤六、使用氧气探测伩探测是否有氧气混入，是，则进行密封操作；[0022]否，则进入下一步；[0023]步骤七、通过调节阀控制气体流出出气嘴的速度，进行点燃，且使收集的气体在可控状态下燃烧。[0024]本申请提供的技术方案可以达到以下有益效果：[0025]本发明由于在同等温度和压力下，液氮的沸点为-196。：，而天然气水合物分解的温度为-45°C，因此混有液氮的天然气水合物样品中附带的液氮首先挥发成氮气，从出气嘴排出。这样，就解决了氮气会混入天然气水合物分解释放的气体的技术问题;达到了将氮气与天然气水合物分解释放的气体相分离的技术效果;从而保证收集到的天然气水合物分解释放的气体纯度较高，利于后续的研宄，并通过可控阀门（即调节阀），可使收集的气体在可控状态下燃烧。附图说明[0026]图1为本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置的结构示意图。具体实施方式[0027]下面参考附图来说明本发明的实施例。在本发明的一个附图或一种头施万式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其他附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件或处理的表示和描述。[0028]下面结合附图对本发明做进一步描述。[0029]如图1所示，本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置包括样品舱1、平衡舱2、出气装置3、调节阀4以及甲烷探测仪5,所述样品舱与所述平衡舱连通，对液氮挥发后的氮气与天然气水合物分解释放的气体进行分离的时候，需要在样品舱中注满水，由于样品舱1和平衡舱2相连通，这样就使得样品舱1和平衡舱2中的水面的相对于水平面的高度相等，在同等温度和压力下，液氮的沸点为-I9e°c，而天然气水合物分解的温度为-45r，所以样品中附带的液氮首先挥发成氮气，冒出水面。由于出气装置3包括一杆状结构31和一出气嘴32,其中，杆状结构31的一端与样品舱1连通，杆状结构31的另一端与出气嘴31连接;因此，冒出水面的氮气首先从出气装置的出气嘴31排出。[0030]其中，所述平衡舱2的高度大于所述样品舱1的高度，由于在收集天然气水合物释放出甲烷气体的时候，样品舱中的一部分水会流入平衡舱中，使得平衡舱中的水面高于样品舱中的水面，也就是说样品舱中的压力大于平衡舱中的压力，从而向后续的收集天然气水合物释放出甲院气体天然气的主要成分为甲烧提供压力。[0031]所述调节阀4设置在所述出气装置3上，并位于所述出气嘴32下方;调节阀用于调节在分解或燃烧中释放气体的流量。所述甲烷探测仪5—端伸入所述样品舱1中，并与所述样品舱1连通，在这里设置甲烷探测仪是为了探测出甲烷，为方便人们操控调节阀。所述甲烷探测仪5与所述样品舱1之间设置有密封装置。这里所说的密封盖可以使密封圈、密封垫或者其它类似的能起到密封作用的装置。在本实施例中，密封装置为密封盖6。即，所述甲烷探测仪5与所述样品舱1之间设置密封盖6,所述密封盖绕所述甲烷探测仪的伸入所述样品舱一端一周设置。也就是说，在盖上密封盖6的时候，没有空气中的氧气从甲烷探测仪与样品舱之间的缝隙进入样品舱中。[0032]这样，随着温度上升，天然气水合物样品开始分解释放出甲烷气体，甲烷探测器可以立即探测到甲烷浓度剧增。这时，关闭调节阀4,使天然气水合物样品分解释放的气体聚集于样品舱1的顶端，随着释放气体的增加，样品舱1的压力也随之增加，样品舱中的水进入平衡舱2，使得平衡舱中的水面高于样品舱，为气体排出提供压力。[0033]其中，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置还包括氧气探测仪7，所述氧气探测仪一端伸入所述样品舱中，并与所述样品舱1连通，所述氧气探测仪7与所述样品舱1之间设置密封盖6,所述密封盖绕所述氧气探测仪的伸入所述样品舱一端一周设置。与甲烷探测仪上的密封盖相同，此处的密封盖也是防止空气中的氧气从氧气探测仪与样品舱之间的缝隙进入样品舱中。[0034]需要说明的是:在这里设置氧气探测仪是为了在天然气水合物释放甲烷的时候，检测是否有氧气混入，如果有氧气混入，则就需要检测密封盖是否盖紧，如果没有氧气混入，则可以进行后续的点燃，也就避免了甲烷中混入氧气时，点燃会发生爆炸的情况发生。[0035]其中，在本实施例中，所述氧气探测仪7和所述甲烷探测仪5分别位于所述出气装置的两侧。这样设置，在一定程度上方便人们对氧气探测仪和甲烷探测仪的操作，特别是在氧气探测仪和甲烷探测仪同时工作时。[0036]其中，液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置还包括气体流量计8,所述气体流量计8设置在所述出气装置3上，并位于所述调节阀4下方。在这里设置气体流量计8可以对天然气水合物分解释放的气体体积进行测量，并显示气体通过出气嘴32时的流速和总流量。这样，也在一定程度上方便人们在流速和流量数值的基础上对调节阀的操作，即打开、关闭或者调大、调小。[0037]其中，在本实施例中，所述的平衡舱与所述的样品舱是通过一连通管9连通的，由于连通管是一个简单的连通装置，因此，这样就使得装置结构更为简单，方便人们对装置的操作。在这里所述的连通管9的两端分别位于所述平衡舱和所述样品舱的下端，以使得平衡舱和样品舱在底部连通，这样就可以保证天然气水合物分解释放的气体全部收集于样品舱内，而不会扩散到平衡舱中。[0038]当然，在本发明以外的实施方式中，也可以使平衡舱和样品舱直接连通，或者将连通管的两端分别与样品舱和平衡舱设置为一体。[0039]其中，在本实施例中，所述平衡舱与所述样品舱平行设置，所述平衡舱底部与所述样品舱底部位于同一水平线上，这样设置，在天然气水合物释放甲烷的时候，更加方便使平衡舱和样品舱形成压力差，从而将甲烷气体压入出气装置，并从出气嘴排出。[0040]在本实施例中，液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置还包括基座10,所述平衡舱的底部和所述样品舱的底部分别固定设置与所述基座上。这样设置，是为了对样品舱和平衡舱进行固定。[0041]本发明所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧方法包括以下步骤：[0042]步骤一、将混有液氮的天然气水合物样品从液氮罐里取出，置于样品舱中，并往样品舱中注满水，此时，样品舱和平衡舱中的水面保持在同一高度；[0043]步骤二、盖上甲烷探测仪上的密封盖，打开调节阀；在同等温度和压力下，液氮的沸点为-l%°c，而天然气水合物分解的温度为-45°c，即液氮的沸点比天然气水合物分解的温度低，混有液氮的天然气水合物样品中附带的液氮首先挥发成氮气，冒出水面后从出气嘴排出；[0044]步骤三、随着温度上升，天然气水合物样品开始分解释放出甲烷气体，甲烷探测器可以立即探测到甲烷浓度剧增;此时，关闭调节阀，使天然气水合物样品分解释放的气体聚集于样品舱的顶端，随着释放气体的增加，样品舱的压力也随之增加，样品舱中的水进入平衡舱，使得平衡舱中的水面高于样品舱，为气体排出提供压力;待天然气水合物样品没有气泡产生时，天然气水合物样品完全分解；[0045]步骤四、将抽真空的大气采样袋和出气嘴连接，缓慢打开调节阀，样品舱顶部的气体通过出气嘴收集到大气采样袋中。[0046]优选地，所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧方法还包括以下步骤：[0047]步骤五、使用气体流量计检测气体通过出气嘴时的流速和总流量；[0048]步骤六、使用氧气探测仪探测是否有氧气混入，是，则进行密封操作；[0049]否，则进入下一步；[0050]步骤七、通过调节阀控制气体流出出气嘴的速度，进行点燃，且使收集的气体在可控状态下燃烧。L0051J本发明的所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置的工作原理是：[0052]将天P气水合物样品从液氮罐里取出，置于样品舱中，注满水，这时样品舱和平衡舱中的水面等高。盖上密封盖，打开调节阀。在同等温度和压力下，液氮的沸点为—196。:，而天然气水合物分解的温度为-45。：，所以样品中附带的液氮首先挥发成氮气，冒出水面后从出气嘴排出。然后随着温度上升，天然气水合物样品开始分解释放出甲烷气体，甲烷探测器可以立即探测到甲烷浓度剧增。这时，关闭调节阀，使天然气水合物样品分解释放的气体聚集于样品舱的顶端，随着释放气体的增加，样品舱的压力也随之增加，样品舱中的水通过连通管进A平衡舱，使得平衡舱中的水面高于样品舱，为气体排出提供压力。待天然气水合物样品没有气泡产生时，即可认为其已经完全分解。这时可以将抽真空的大气采样袋和出气嘴连接，缓慢打开调节阀，样品舱顶部的气体通过出气嘴收集到大气采样袋中供后续的研究使用，气体流量计可以显示气体通过出气嘴时的流速和总流量。如果需要点燃气体，可通过调节阀控制气体流出出气嘴的速度，使其能在空气中燃烧。由于天然气水合物分解出的气体成分主要是甲烷，如果混入氧气点燃时就有爆炸的可能。为此，在密封盖上装有氧气探测仪，可以探测是否有氧气混入，从而保证操作的安全。[0053]虽然己经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本申请的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

权利要求：1.一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，包括样品舱、f衡舱、出气装置、调节阀以及甲烷探测仪，所述样品舱与所述平衡舱连通，所述平衡舱的高度大于所述样品舱的高度;所述出气装置一端与所述样品舱连通，出气装置的另r端设置出气嘴;所述调节阀设置在所述出气装置上，并位于所述出气嘴下方;所述甲烷探测仪一端伸入所述样品舱中，并与所述样品舱连通，所述甲烷探测仪与所述样品舱之间设置有密封装置。2.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，所述甲烷探测仪与所述样品舱之间设置密封盖，所述密封盖绕所述甲烷探测仪的伸入所述样品舱一端一周设置。3.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，还包括氧气探测仪，所述氧气探测仪一端伸入所述样品舱中，并与所述样品舱连通，所述氧气探测仪与所述样品舱之间设置密封盖，所述密封盖绕所述氧气探测仪的伸入所述样品舱一端一周设置。4.根据权利要求3所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，所述氧气探测仪和所述甲烷探测仪分别位于所述出气装置的两侧。5.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，还包括气体流量计，所述气体流量计设置在所述出气装置上，并位于所述调节阀下方。6.根据权利要求1所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，还包括连通管，所述平衡舱与所述样品舱通过连通管连通，所述连通管的两端分别位于所述平衡舱和所述样品舱的下端。7.根据权利要求1至6中的任一项所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，所述平衡舱与所述样品舱平行设置，所述平衡舱底部与所述样品舱底部位于同一水平线上。8.根据权利要求7所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置，其特征在于，还包括基座，所述平衡舱的底部和所述样品舱的底部分别固定设置与所述基座上。9.一种液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧方法，其特征在于，包括如下步骤：1将混有液氮的天然气水合物样品从液氮罐里取出，置于样品舱中，并往样品舱中注满水，此时，样品舱和平衡舱中的水面保持在同一高度；2盖上甲烷探测仪上的密封盖，打开调节阀；在同等温度和压力下，液氮的沸点比天然气水合物分解的温度低，混有液氮的天然气水合物样品中附带的液氮首先挥发成氮气，冒出水面后从出气嘴排出；3随着温度上升，天然气水合物样品开始分解释放出甲烷气体，甲烷探测器探测到甲烷浓度增加；此时，关闭调节阀，使天然气水合物样品分解释放的气体聚集于样品舱的顶端，随着释放气体的增加，样品舱的压力也随之增加，样品舱中的水进入平衡舱，使得平衡舱中的水面高于样品舱，为气体排出提供压力;待天然气水合物样品没有气泡产生时，天然气水合物样品完全分解；4将抽真空的大气采样袋和出气嘴连接，缓慢打开调节阀，样品舱顶部的气体通过出气嘴收集到大气采样袋中。10.根据权利要求9所述的液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧方法，其特征在于，在步骤4后还包括以下步骤：5使用气体流量计检测气体通过出气嘴时的流速和总流量；6使用氧气探测仪探测是否有氧气混入，是，则进行密封操作；否，则进入下一步；7通过调节阀控制气体流出出气嘴的速度，进行点燃，且使收集的气体在可控状态下燃烧。

百度查询： 广州海洋地质调查局 液氮冷冻天然气水合物样品的分解和燃烧装置及其方法

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