申请/专利权人：江苏省环境科学研究院

申请日：2019-06-05

公开（公告）日：2024-03-19

公开（公告）号：CN110082423B

主分类号：G01N27/64

分类号：G01N27/64;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N1/44;G01N1/38;G01N1/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.19#授权;2019.08.27#实质审查的生效;2019.08.02#公开

摘要：本发明公开了一种包气带土壤气快速采样分析装置，包括采样模块、PID快速检测模块、稀释模块、GC‑MS在线实时检测模块以及控制分析模块；采样模块对地下挥发性有机物气体进行采样，并通过管道送入PID快速检测模块中进行检测，若浓度高于GC‑MS在线实时检测模块的测量限度，则通过稀释模块进行气体浓度稀释至符合GC‑MS在线实时检测模块的测量范围，然后送入GC‑MS在线实时检测模块中进行检测；否则，直接送入GC‑MS在线实时检测模块中进行检测；GC‑MS在线实时检测模块对送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块中，形成不同污染因子的三维空间分布图。

主权项：1.一种包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，包括采样模块（Ⅰ）、PID快速检测模块（Ⅱ）、稀释模块（Ⅲ）、GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）以及控制分析模块（Ⅴ）；所述采样模块（Ⅰ）、PID快速检测模块（Ⅱ）、稀释模块（Ⅲ）和GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）依次连接，并分别与控制分析模块（Ⅴ）单独连接，通过控制分析模块（Ⅴ）控制各模块的运行；所述采样模块（Ⅰ）对地下挥发性有机物气体进行采样，并通过管道送入PID快速检测模块（Ⅱ）中进行检测，若浓度高于GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）的测量限度，则通过稀释模块（Ⅲ）进行气体浓度稀释至符合GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）的测量范围，然后送入GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）中进行检测；否则，直接送入GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）中进行检测；所述GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）对送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块（Ⅴ）中，形成不同污染因子的三维空间分布图；所述PID快速检测模块（Ⅱ）包括三通接头（2-1）、第一电磁阀（2-2）、PID检测器（2-3）；所述三通接头（2-1）一端连接采样模块（Ⅰ），另一端通过第一电磁阀（2-2）与PID检测器（2-3）连接，还有一端与稀释模块（Ⅲ）连接；所述第一电磁阀（2-2）和PID检测器（2-3）分别与控制分析模块（Ⅴ）连接，由控制分析模块（Ⅴ）控制第一电磁阀（2-2）的开合，PID检测器（2-3）测量数据发送至控制分析模块（Ⅴ）中进行分析；所述稀释模块（Ⅲ）包括混合管（3-1）、第二电磁阀（3-2）、氮气瓶（3-3）、流量计（3-4）、以及蓝宝石限流器（3-5）；所述混合管（3-1）通过蓝宝石限流器（3-5）与PID快速检测模块（Ⅱ）连接，另一端通过第二电磁阀（3-2）与氮气瓶（3-3）连接，还有一端连接至GC-MS在线实时检测模块（Ⅳ）；所述流量计（3-4）位于第二电磁阀（3-2）与氮气瓶（3-3）之间，用于监测从氮气瓶（3-3）进入混合管（3-1）中氮气的量；所述第二电磁阀（3-2）、流量计（3-4）分别与控制分析模块（Ⅴ）连接，由控制分析模块（Ⅴ）控制第二电磁阀（3-2）的开合，流量计（3-4）测量数据发送至控制分析模块（Ⅴ）中进行分析。

全文数据：一种包气带土壤气快速采样分析装置技术领域本发明涉及一种包气带土壤气快速采样分析装置，属于土壤调查取样技术领域。背景技术目前，土壤包气带土壤中挥发性有机污染物的常规调查技术，受温度、土壤含水量以及大气压强等环境与天气因素影响明显，调查结果中土壤气中挥发性有机污染物的浓度差异甚至达到几百倍，因此，开发一种包气带土壤气快速装置，减少气候及环境影响对土壤气中挥发性有机污染物的浓度的影响，快速准确获取土壤污染场地污染状况具有重要的意义。另外，污染场地土壤中挥发性有机污染物污染调查，常规的方法为现场采样，保存并转运于试验室检测。检测周期长，样品保存时效短，保存条件要求高；目前市场上膜界面采样装备，通过加热到120℃左右，使得挥发性有机污染物透过反应膜进行快速检测，而该方法仅通过加热的方法促进土壤有机污染物的析出，有机污染物析出效率有限；另外市场上成熟的技术MIP技术，不具备快速污染因子进行定性和定量分析，仅提供PID和FID的检测结果，无法实时判别污染因子以及相应的污染浓度，使得现场调查无法实时做出采样方案的调整，只能根据实验室最终结果二次甚至多次结果修改采样方案，多次进场-采样-检测的繁琐的过程，不仅浪费时间，成本高等缺点。发明内容本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种包气带土壤气快速采样分析装置，以克服现有污染场地调查技术费时、费力、成本高、效果低以及环境与气候影响大等的缺陷。为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种包气带土壤气快速采样分析装置，包括采样模块、PID快速检测模块、稀释模块、GC-MS在线实时检测模块以及控制分析模块；所述采样模块、PID快速检测模块、稀释模块和GC-MS在线实时检测模块依次连接，并分别与控制分析模块单独连接，通过控制分析模块控制各模块的运行；所述采样模块对地下挥发性有机物气体进行采样，并通过管道送入PID快速检测模块中进行检测，若浓度高于GC-MS在线实时检测模块的测量限度，则通过稀释模块进行气体浓度稀释至符合GC-MS在线实时检测模块的测量范围，然后送入GC-MS在线实时检测模块中进行检测；否则，直接送入GC-MS在线实时检测模块中进行检测；所述GC-MS在线实时检测模块对送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块中，形成不同污染因子的三维空间分布图。具体地，所述采样模块包括采气钻头、采气管，所述采气钻头通过采气管与PID快速检测模块连接，通过采气钻头收集地下挥发性有机物气体并送入PID快速检测模块中进行检测。所述PID快速检测模块包括三通接头、第一电磁阀、PID检测器；所述三通接头一端连接采样模块，另一端通过第一电磁阀与PID检测器连接，还有一端与稀释模块连接；所述第一电磁阀和PID检测器分别与控制分析模块连接，由控制分析模块控制第一电磁阀的开合，PID检测器为ppb和ppm浓度量级的检测器，实现实时在线检测，对气体中有机污染物进行半定量检测，测量数据发送至控制分析模块中进行分析。所述稀释模块包括混合管、第二电磁阀、氮气瓶、流量计、以及蓝宝石限流器；所述混合管通过蓝宝石限流器与PID快速检测模块连接，另一端通过第二电磁阀与氮气瓶连接，还有一端连接至GC-MS在线实时检测模块；所述流量计位于第二电磁阀与氮气瓶之间，用于监测和控制从氮气瓶进入混合管中氮气的量；所述第二电磁阀、流量计分别与控制分析模块连接，由控制分析模块控制第二电磁阀的开合，流量计测量数据发送至控制分析模块中进行分析。所述GC-MS在线实时检测模块包括便捷式GC-MS，其进气口与稀释模块的混合管的一端连接，对从混合管送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块中。所述控制分析模块包括移动终端，其分别与采样模块、PID快速检测模块、稀释模块、GC-MS在线实时检测模块连接，控制各模块的运行和信号传输。进一步地，所述采气钻头包括钻头、土壤气采集侧孔、加热组件、热电偶、采样管以及电源与数据线；所述钻头位于最底部，其上方具有密闭的采样室，所述土壤气采集侧孔开于采样室的侧壁上，采样室顶部采样管与采气管连接，利用土壤气采集侧孔采集包气带土壤气体，然后由采样管汇集后将地下挥发性有机物气体采出；所述加热组件设置在采样室上方，并环绕采样管设置，热电偶位于加热组件与采样管之间；加热组件和热电偶通过电源与数据线连接温控仪，实现对土壤中进行加热与温度控制，加热土壤到指定温度促进挥发性有机物气体从土壤中析出；所述温控仪与控制分析模块连接。优选地，所述采样管顶部设有宝塔头，其通过宝塔头与采气管连接。有益效果：1、本发明装置可以快速采集包气带土壤中的气体，采样装置具有加热模块，结构简单，体积小，易操作，有机物的采集效率高；实现土壤气中PID数值的半定量化检测，把握土壤气中污染物的浓度等级，确定稀释倍数，防止浓度过高影响后续GC-MS仪器柱子的保护。2、本发明装置通过GC-MS分析仪实现污染因子的实时定性与定量分析，通过控制分析模块，实现污染物在包气带土壤中的空间分布的可视化。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和或其他方面的优点将会变得更加清楚。图1为本发明装置整体结构示意图。图2为本发明装置采气钻头的局部结构示意图。图3为采用本发明装置检测的某污染场地PID有机污染物的浓度分布图。图4为采用本发明装置检测的某污染场地邻二甲苯的空间分布图。其中，各附图标记分别代表：Ⅰ采样模块；1-1采气钻头；1钻头；2土壤气采集侧孔；3加热组件；4热电偶；5采样管；6宝塔头；7电源与数据线；1-2石英砂层；1-3膨润土层；1-4采气管；1-5温控仪；ⅡPID快速检测模块；2-1三通接头；2-2第一电磁阀；2-3PID检测器；Ⅲ稀释模块；3-1混合管；3-2第二电磁阀b；3-3氮气瓶；3-4流量计；3-5蓝宝石限流器；ⅣGC-MS在线实时检测模块；4-1便捷式GC-MS；Ⅴ控制分析模块；5-1移动终端。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本发明。说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容所能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“前”、“后”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。如图1所示，该包气带土壤气快速采样分析装置包括采样模块Ⅰ、PID快速检测模块Ⅱ、稀释模块Ⅲ、GC-MS在线实时检测模块Ⅳ以及控制分析模块Ⅴ。所述采样模块Ⅰ、PID快速检测模块Ⅱ、稀释模块Ⅲ和GC-MS在线实时检测模块Ⅳ依次连接，并分别与控制分析模块Ⅴ单独连接，通过控制分析模块Ⅴ控制各模块的运行。所述采样模块Ⅰ对地下挥发性有机物气体进行采样，并通过管道送入PID快速检测模块Ⅱ中进行检测，若浓度高于GC-MS在线实时检测模块Ⅳ的测量限度，则通过稀释模块Ⅲ进行气体浓度稀释至符合GC-MS在线实时检测模块Ⅳ的测量范围，然后送入GC-MS在线实时检测模块Ⅳ中进行检测；否则，直接送入GC-MS在线实时检测模块Ⅳ中进行检测；所述GC-MS在线实时检测模块Ⅳ对送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块Ⅴ中，形成不同污染因子的三维空间分布图。其中，采样模块Ⅰ包括采气钻头1-1、采气管1-4，所述采气钻头1-1通过采气管1-4与PID快速检测模块Ⅱ连接，通过采气钻头1-1收集地下挥发性有机物气体并送入PID快速检测模块Ⅱ中进行检测。PID快速检测模块Ⅱ包括三通接头2-1、第一电磁阀2-2、PID检测器2-3；所述三通接头2-1一端连接采样模块Ⅰ的采气管1-4，另一端通过第一电磁阀2-2与PID检测器2-3连接，还有一端与稀释模块Ⅲ的混合管3-1连接；所述第一电磁阀2-2和PID检测器2-3分别与控制分析模块Ⅴ连接，由控制分析模块Ⅴ控制第一电磁阀2-2的开合，PID检测器2-3测量数据发送至控制分析模块Ⅴ中进行分析。稀释模块Ⅲ包括混合管3-1、第二电磁阀3-2、氮气瓶3-3、流量计3-4、以及蓝宝石限流器3-5；所述混合管3-1通过蓝宝石限流器3-5与PID快速检测模块Ⅱ的三通接头2-1连接，另一端通过第二电磁阀3-2与氮气瓶3-3连接，还有一端连接至GC-MS在线实时检测模块Ⅳ；所述流量计3-4位于第二电磁阀3-2与氮气瓶3-3之间，用于监测从氮气瓶3-3进入混合管3-1中氮气的量；所述第二电磁阀3-2、流量计3-4分别与控制分析模块Ⅴ连接，由控制分析模块Ⅴ控制第二电磁阀3-2的开合，流量计3-4测量数据发送至控制分析模块Ⅴ中进行分析。GC-MS在线实时检测模块Ⅳ包括便捷式GC-MS4-1，其进气口与稀释模块Ⅲ的混合管3-1的一端连接，对从混合管3-1送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块Ⅴ中。控制分析模块Ⅴ包括移动终端5-1，其分别与温控仪1-5、第一电磁阀2-2、PID检测器2-3、第二电磁阀3-2、流量计3-4、便捷式GC-MS4-1连接，控制各模块的运行和信号传输。如图2所示，采气钻头1-1包括钻头1、土壤气采集侧孔2、加热组件3、热电偶4、采样管5以及电源与数据线7；所述钻头1位于最底部，其上方具有密闭的采样室，所述土壤气采集侧孔2开于采样室的侧壁上，采样室顶部采样管5通过宝塔头6与采气管1-4连接，将地下挥发性有机物气体采出；所述加热组件3设置在采样室上方，并环绕采样管5设置，热电偶4位于加热组件3与采样管5之间；加热组件3和热电偶4通过电源与数据线7连接温控仪1-5，所述温控仪1-5与控制分析模块Ⅴ连接。某污染场地污染调查项目中，应用该土壤有机污染物因子快速检测装置对场地的1米土壤中有机污染物进行有机污染土壤污染物因子检测与成图。具体步骤如下：步骤一：建好采样土壤气井，洗井后静置24小时以上；步骤二：启动移动终端5-1，对仪器进行供电控制；步骤三：开启稀释模块中的氮气瓶3-3，为自动稀释模块供气；步骤四：开启加热组件3，待温度稳定在120℃左右；步骤五：开启第一电磁阀2-2，启动PID检测器2-3，进行有机污染物浓度的检测，确定稀释倍数；步骤六：开启第二电磁阀3-2，稀释到满足便捷式GC-MS4-1的检测要求；步骤七：开启便捷式GC-MS，对污染物进行定性和定量检测；步骤八：便捷式GC-MS将测量数据发送至移动终端，移动终端经分析处理后形成污染场地三维空间的有机污染的三维分布图。PID图3显示为22～4800ppm的有机污染物的浓度，分别在点位5、8、9、35等点位稀释倍数为100倍，在4、7、10、17、36、37、41等点位稀释倍数为10倍，其他点位无稀释，经过GC-MS检测后测得邻二甲苯的空间分布如图4所示。本发明提供了一种包气带土壤气快速采样分析装置的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

权利要求：1.一种包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，包括采样模块Ⅰ、PID快速检测模块Ⅱ、稀释模块Ⅲ、GC-MS在线实时检测模块Ⅳ以及控制分析模块Ⅴ；所述采样模块Ⅰ、PID快速检测模块Ⅱ、稀释模块Ⅲ和GC-MS在线实时检测模块Ⅳ依次连接，并分别与控制分析模块Ⅴ单独连接，通过控制分析模块Ⅴ控制各模块的运行；所述采样模块Ⅰ对地下挥发性有机物气体进行采样，并通过管道送入PID快速检测模块Ⅱ中进行检测，若浓度高于GC-MS在线实时检测模块Ⅳ的测量限度，则通过稀释模块Ⅲ进行气体浓度稀释至符合GC-MS在线实时检测模块Ⅳ的测量范围，然后送入GC-MS在线实时检测模块Ⅳ中进行检测；否则，直接送入GC-MS在线实时检测模块Ⅳ中进行检测；所述GC-MS在线实时检测模块Ⅳ对送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块Ⅴ中，形成不同污染因子的三维空间分布图。2.根据权利要求1所述的包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，所述采样模块Ⅰ包括采气钻头1-1、采气管1-4，所述采气钻头1-1通过采气管1-4与PID快速检测模块Ⅱ连接，通过采气钻头1-1收集地下挥发性有机物气体并送入PID快速检测模块Ⅱ中进行检测。3.根据权利要求1所述的包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，所述PID快速检测模块Ⅱ包括三通接头2-1、第一电磁阀2-2、PID检测器2-3；所述三通接头2-1一端连接采样模块Ⅰ，另一端通过第一电磁阀2-2与PID检测器2-3连接，还有一端与稀释模块Ⅲ连接；所述第一电磁阀2-2和PID检测器2-3分别与控制分析模块Ⅴ连接，由控制分析模块Ⅴ控制第一电磁阀2-2的开合，PID检测器2-3测量数据发送至控制分析模块Ⅴ中进行分析。4.根据权利要求1所述的包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，所述稀释模块Ⅲ包括混合管3-1、第二电磁阀3-2、氮气瓶3-3、流量计3-4、以及蓝宝石限流器3-5；所述混合管3-1通过蓝宝石限流器3-5与PID快速检测模块Ⅱ连接，另一端通过第二电磁阀3-2与氮气瓶3-3连接，还有一端连接至GC-MS在线实时检测模块Ⅳ；所述流量计3-4位于第二电磁阀3-2与氮气瓶3-3之间，用于监测从氮气瓶3-3进入混合管3-1中氮气的量；所述第二电磁阀3-2、流量计3-4分别与控制分析模块Ⅴ连接，由控制分析模块Ⅴ控制第二电磁阀3-2的开合，流量计3-4测量数据发送至控制分析模块Ⅴ中进行分析。5.根据权利要求4所述的包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，所述GC-MS在线实时检测模块Ⅳ包括便捷式GC-MS4-1，其进气口与稀释模块Ⅲ的混合管3-1的一端连接，对从混合管3-1送入的气体进行定性和定量的分析，并将测量结果发送至控制分析模块Ⅴ中。6.根据权利要求1所述的包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，所述控制分析模块Ⅴ包括移动终端5-1，其分别与采样模块Ⅰ、PID快速检测模块Ⅱ、稀释模块Ⅲ、GC-MS在线实时检测模块Ⅳ连接，控制各模块的运行和信号传输。7.根据权利要求2所述的包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，所述采气钻头1-1包括钻头1、土壤气采集侧孔2、加热组件3、热电偶4、采样管5以及电源与数据线7；所述钻头1位于最底部，其上方具有密闭的采样室，所述土壤气采集侧孔2开于采样室的侧壁上，采样室顶部采样管5与采气管1-4连接，将地下挥发性有机物气体采出；所述加热组件3设置在采样室上方，并环绕采样管5设置，热电偶4位于加热组件3与采样管5之间；加热组件3和热电偶4通过电源与数据线7连接温控仪1-5，所述温控仪1-5与控制分析模块Ⅴ连接。8.根据权利要求7所述的包气带土壤气快速采样分析装置，其特征在于，所述采样管5顶部设有宝塔头6，其通过宝塔头6与采气管1-4连接。

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