申请/专利权人：南京恒道医药科技股份有限公司

申请日：2023-12-19

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117736071A

主分类号：C07C37/16

分类号：C07C37/16;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/84;C07C39/42

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.09#实质审查的生效;2024.03.22#公开

摘要：本发明涉及一种连续高效制备阿达帕林中间体2‑3r,5r,7r‑金刚烷‑1‑基‑4‑溴苯酚的方法。将按摩尔比混合的3s,5s,7s‑金刚烷‑1‑醇、4‑溴苯酚和硫酸的二氯甲烷溶液泵入反应釜中，加热至反应温度，反应一定时间。将反应釜中料液以一定流速泵入转盘塔顶部，同时从转盘塔底部泵入稀碱水逆流萃取，调节转盘塔中转盘转速使两相充分混合。萃余二氯甲烷相携带着未反应完全的3s,5s,7s‑金刚烷‑1‑醇和4‑溴苯酚从塔底排出，回到反应釜中。萃余碱水相从塔顶排出，减压浓缩该水相，并降温析晶，离心过滤得阿达帕林中间体2‑3r,5r,7r‑金刚烷‑1‑基‑4‑溴苯酚。本发明通过逆流萃取的方法使得反应过程中产生的阿达帕林中间体2‑3r,5r,7r‑金刚烷‑1‑基‑4‑溴苯酚可以同步有效地除去，使化学反应能够持续地向正反应方向进行，解决了该步反应转化率不高等问题，同时能够有效地连续制备出阿达帕林中间体2‑3r,5r,7r‑金刚烷‑1‑基‑4‑溴苯酚。

主权项：1.一种通过逆流萃取连续制备阿达帕林中间体2-3r,5r,7r-金刚烷-1-基-4-溴苯酚的方法，其特征是：将按摩尔比混合的3s,5s,7s-金刚烷-1-醇、4-溴苯酚和硫酸的二氯甲烷溶液泵入反应釜中，加热至反应温度，反应一定时间。将反应釜中料液以一定流速泵入转盘塔顶部，同时从转盘塔底部泵入稀碱水逆流萃取，调节转盘塔中转盘转速使两相充分混合。萃余二氯甲烷相携带着未反应完全的3s,5s,7s-金刚烷-1-醇和4-溴苯酚从塔底排出，回到反应釜中。萃余碱水相从塔顶排出，减压浓缩该水相，并降温析晶，离心过滤得阿达帕林中间体2-3r,5r,7r-金刚烷-1-基-4-溴苯酚。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南京恒道医药科技股份有限公司 一种连续制备2-((3r,5r,7r)-金刚烷-1-基)-4-溴苯酚的方法

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