申请/专利权人：南通大学

申请日：2022-02-23

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114457345B

主分类号：C25B1/01

分类号：C25B1/01;C25B11/061;C25B11/091;C02F1/461

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.05.27#实质审查的生效;2022.05.10#公开

摘要：本发明属于电催化技术领域，公开了一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极及其制备方法。包括如下步骤：将金属镍基底进行表面清洁处理后在含有钼酸盐和氟化物的混合溶液中进行基于溶剂热反应的腐蚀处理；在惰性气氛的保护下进行气固反应，对基底表层物质进行氮掺杂，同时进行磷酸化改性，获得电极。电极表层物质为氮掺杂的，且磷酸化改性的纳米棒状钼酸镍，表现出高效的尿素电氧化催化性能。本发明基于气固反应，在钼酸镍中引入了氮，并进行了磷酸根修饰，提高了本征催化活性；制备工艺简单，无需引入外界镍离子，成本较低，适于生产推广。

主权项：1.一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S10.表面清洁处理：对金属镍基底进行表面清洁处理，获得清洁的金属镍基底；S20.钼酸根腐蚀处理：将所述洁净的的金属镍基底在含有钼酸盐和氟化物的混合溶液中进行基于溶剂热反应的腐蚀处理，得到经钼酸根腐蚀处理的金属镍基底，其中，所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾中的一种或几种，所述氟化物为氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或几种，所述混合溶液中溶剂由水和丙三醇混合得到，水和丙三醇的体积比为1:1；S30.氮掺杂结合磷酸化改性处理：将经腐蚀处理之后的金属镍基底在惰性气氛的保护下进行气固反应，对基底表层物质进行氮掺杂，同时进行磷酸化改性，获得氮掺杂结合磷酸化改性的电极，其中，所述惰性气氛为氮气或氩气；其中，步骤S30具体为：将所述经钼酸根腐蚀处理的金属镍基底置于惰性气氛保护下的管式炉中段，将次磷酸铵置于惰性气氛保护下的管式炉上游段，加热管式炉至250~600℃，并保持0.2~12h；取出后用乙醇冲洗，真空干燥，得到氮掺杂结合磷酸化改性的电极；步骤S20具体为：将所述洁净的金属镍基底置于含有钼酸盐和氟化物混合溶液的水热釜中，加热水热釜至90~180℃，并保持0.5~13h；取出后用蒸馏水冲洗，干燥，得到经钼酸根腐蚀处理的金属镍基底。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 南通大学 一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极及其制备方法

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