申请/专利权人：山东润义金新材料科技股份有限公司

申请日：2022-09-14

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115353671B

主分类号：C08K9/10

分类号：C08K9/10;C08K5/5333;B01J13/18;C08G12/32;C08F212/08;C08F212/36;C08G18/48;B01D29/085;B01D29/78;C08G101/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.12.06#实质审查的生效;2022.11.18#公开

摘要：一种高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊及其制备方法，属于高分子材料应用领域。所述的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊具有双层囊壁结构，囊芯为甲基膦酸二甲酯（DMMP），第一层囊壁为苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物，第二层囊壁为三聚氰胺‑甲醛共聚物。实现了阻燃剂在组合聚醚体系中的稳定存在，解决了DMMP与聚氨酯基体的分相问题。包覆后的囊芯材料与囊壁材料产生良好的阻燃协同效应，可以显著提高阻燃效率。本发明高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊制备工艺简单，成本低廉，生产效率高。

主权项：1.一种高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于：高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊的结构包括囊芯、第一层囊壁和第二层囊壁，囊芯表面包覆第一层囊壁，第一层囊壁外层包覆第二层囊壁；其中，囊芯为甲基膦酸二甲酯，第一层囊壁为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，第二层囊壁为三聚氰胺-甲醛共聚物，所述的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊粒径为1~60μm；高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊的制备方法，包括以下步骤：S1:将一定量的三聚氰胺、37~40%的甲醛水溶液、去离子水依次加入到反应釜中，并用三乙醇胺调节体系pH=8.0~9.0；之后在50~80℃水浴中于100rpm转速下搅拌，直至三聚氰胺完全溶解，形成透明液体，最后再补加一定量的蒸馏水，得到三聚氰胺-甲醛预聚体溶液；S2:苯乙烯在使用前首先用10%的NaOH溶液洗涤三次，以除去其中的阻聚剂，并用无水CaCl2干燥24h；S3:将一定量的悬浮剂溶解在蒸馏水中，制成水相；将配方量的苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂及甲基膦酸二甲酯互溶后，制成油相混合物；当体系温度为40~50℃左右时，将油相加入到水相中，在1000~3000rpm的搅拌速率下，乳化5~10min，用酸调整体系pH=4.5，得到油相混合物的乳液；S4:将步骤S1制备的三聚氰胺-甲醛预聚体溶液以一定的速率滴加到步骤S3制备的油相混合物的乳液中并逐渐升温至60~80℃，待滴加结束后继续反应2.5~3h；在反应过程中，随着反应的不断进行，油相混合物液滴中苯乙烯、二乙烯基苯不断的迁移至液滴表面聚合生成苯乙烯-二乙烯苯共聚物形成第一层囊壁；三聚氰胺-甲醛预聚体不断沉积到油相液滴表面缩合生成水不溶性三聚氰胺-甲醛树脂并形成第二层囊壁；最后用10%NaOH溶液调整体系pH=9，停止反应；S5:减压抽滤，所得滤饼用热乙醇溶液洗涤后于自动烘干机内干燥至恒重，既得具有双层囊壁结构的高密闭性甲基膦酸二甲酯阻燃剂微胶囊；步骤S5的减压抽滤至干燥环节分别在自动抽滤机和自动烘干机中进行；自动抽滤机通过输送设备衔接自动烘干机；所述输送设备包括前输送带和后输送带；所述自动抽滤机包括总机架，在总机架的中部上方固定上安装架，上安装架的后侧壁固定在墙面上；在上安装架上设置自动投料机构，在总机架的中部设置工位转换驱动装置；在总机架的前、后、左、右位置分别设置前工位、后工位、左工位和右工位，在左工位和右工位上分别设置布氏漏斗，在布氏漏斗的上方设置热乙醇溶液清洗加料管；布氏漏斗的漏斗体呈方筒形，在漏斗体的底面上开设漏斗通孔；在漏斗体的下端衔接漏斗出料管，漏斗出料管的中部连通抽气管，所述抽气管连接抽气泵；在总机架的左工位和右工位下方分别设置左液料仓和右液料仓，左工位和右工位上的布氏漏斗的漏斗出料管分别插装在左液料仓和右液料仓的上方进液口上；前工位和后工位分别位于前输送带和后输送带的中部；还包括复合式料斗，所述复合式料斗呈上端敞口的方盒形，复合式料斗的侧壁包括内侧壁和外侧壁，内侧壁和外侧壁之间留存“口”字形夹层空间，在夹层空间内插装“口”字形环板；在内侧壁和外侧壁上分别开设相互对应的内烘干通孔和外烘干通孔；在复合料斗的底板上开设料斗通孔；复合式料斗能够放置在左工位和右工位的布氏漏斗中；所述复合式料斗的内侧壁、外侧壁及底板均为非磁性材料制成；所述环板为能够被磁石或磁铁吸附的金属材质；所述工位转换驱动装置包括转换驱动电机，转换驱动电机固定在总机架上，转换驱动电机的电机轴朝上设置，电机轴通过联轴器连接伸缩轴体的下端，伸缩轴体的上端连接“U”形转动架的底部，所述转动架上部夹持设置导轨柱，在导轨柱上设置环状波浪形导轨条，所述波浪形导轨条的前侧和后侧为波峰位置，波浪形导轨条的左侧和右侧为波谷位置；在转动架的左支臂和右支臂上分别设置左导轨槽和右导轨槽，波浪形导轨条嵌入到转动架的左导轨槽和右导轨槽内；导轨柱的上端固定在上安装架的底部；在左支臂和右支臂上分别设置左夹持机械手和右夹持机械手，左夹持机械手和右夹持机械手能够夹持或释放复合式料斗；当启动工位转换驱动装置的转换驱动电机时，能够带动转动架围绕固定设置的导轨柱转动；当转动架的左支臂和右支臂分别转到左侧和右侧时，左夹持机械手和右夹持机械手分别带动两个复合式料斗下落至左工位和右工位上的布氏漏斗上；当转动架的左支臂和右支臂分别转到前侧和后侧时，左夹持机械手和右夹持机械手分别带动两个复合式料斗位于前工位和后工位的上方。

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