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【发明授权】一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法与应用_中车青岛四方机车车辆股份有限公司_202111056804.X 

申请/专利权人:中车青岛四方机车车辆股份有限公司

申请日:2021-09-09

公开(公告)日:2024-03-22

公开(公告)号:CN114034778B

主分类号:G01N30/02

分类号:G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/72

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.03.22#授权;2022.03.01#实质审查的生效;2022.02.11#公开

摘要:本发明涉及挥发性气体分析检测技术领域,具体涉及一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法。本发明提供的乙酸气体的检测方法,包括样品中挥发的乙酸气体的采集及分析检测;其中,采集所述乙酸气体的采样管为活性炭采样管;采用的分析检测技术为热解吸‑气相色谱‑质谱法。本发明选择活性炭采样管与热解吸‑气相色谱‑质谱法相结合,实现了固体非金属材料中挥发性乙酸的充分吸附,并在此基础上通过充分脱附及检测技术,显著提高了固体非金属材料中挥发性乙酸检测结果的准确性。本发明所述检测方法高效、准确,且检出限低、精密度高,重复性好;此外,由于采用热解吸,所述检测方法不涉及溶剂使用,检测方法更加环保。

主权项:1.一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法,其特征在于,包括:(1)待测固体非金属材料样品中乙酸气体的采集:将待测样品放入PVF袋中,充入一半体积的高纯氮气,在室温下的测试舱中放置8-24h,利用活性炭采样管采集待测样品挥发出的乙酸气体3-4L;所述活性炭采样管的规格为:活性炭填料的比表面积在400m2g-650m2g之间;活性炭填料的孔径为规则中微孔;所述孔径的范围为20-50nm;所述活性炭填料的目数为60-80目,填充量为150-250mg之间;(2)乙酸检测分析:采用热解吸-气相色谱-质谱法对步骤(1)所得待测样品的活性炭采样管进行检测;TDSGC-MS检测的条件为:热解吸条件为:热解析时间5~15min;热解析温度280℃;冷阱捕集温度为-30~280℃;冷阱升温速度为40℃s;进口分流出口分流为60mLmin;热解析流量为20~40mLmin;色谱条件为:色谱柱为Ultra250m×0.32mm×0.52μm;进样口温度为280℃;进样分流比为20:1;色谱柱流量为1.0~1.3mLmin;升温程序为初始50℃保持3min,以10~25℃min升温至90℃并保持5min,再以10~25℃min升温至260~300℃并保持3min;质谱条件为:电子轰击离子源EI;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;扫描范围mz35~350;SIM离子mz43,45,60;(3)计算乙酸浓度将步骤(2)所得峰面积代入标准曲线方程为:Y=28239X-10010;X为乙酸浓度,Y为峰面积;计算得出乙酸浓度。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中车青岛四方机车车辆股份有限公司 一种固体非金属材料中挥发的乙酸气体的检测方法与应用

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