申请/专利权人：河北双牛建材纤维素有限公司

申请日：2023-10-16

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117229425B

主分类号：C08B11/193

分类号：C08B11/193;C08B11/20;C08B1/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2024.01.02#实质审查的生效;2023.12.15#公开

摘要：本发明属于化工生产工艺领域，主要涉及一种制备纤维素的方法，特别涉及一种制备高纯羟丙基甲基纤维素的方法。本发明优化了碱纤维素的制备工艺与羟丙基甲基纤维素的提纯技术，具体而言，本发明提出异丙醇‑N‑N‑二甲基乙酰胺‑水混合溶液作为介质制备碱纤维素，异丙醇与N‑N‑二甲基乙酰胺的协同作用增加了纤维素的吸附碱量和纤维素的润涨程度；另一方面，在微波反应器中进行醚化反应，利用微波技术加快了反应进程，提高了羟丙基甲基纤维素的合成效率；为了低能耗制备出更高纯度的羟丙基甲基纤维素，在精制过程中借助交联剂的特性，减小HPMC在冷水中的溶解度，大幅降低了反应能耗，节约了能源，实现了低成本、低能耗地制备高纯羟丙基甲基纤维素。

主权项：1.一种制备高纯羟丙基甲基纤维素的方法，其特征在于：具体操作步骤如下：S1、取700~1000g的废棉纺织品洗涤后晾干，再将84消毒液与去离子水按照1：1的体积比混合，之后将废棉纺织品按照固液比1：10加到84消毒混合液中，60℃下搅拌0.5h，待其颜色脱除后，用水洗涤干净，随后将纤维素经过粉碎机粉碎并过100目筛，进行超细度的粉碎，即可获得处理过的纤维素；S2、取90%~95%异丙醇4~5L，水0.5L~1L，N-N-二甲基乙酰胺1~2L，混合后搅拌均匀，随后将NaOH或KOH加入到混合溶液中，配置成10%~40%的碱性溶液，并加热至10~40℃；随后将碱性溶液按照碱液：所述步骤S1制得的纤维素=1：4~6的质量比通过喷淋管淋到上述步骤S1中粉碎的纤维素上，一边搅拌一边喷淋2~6h完成纤维素的碱化；S3、将所述步骤S2中获得的碱纤维素加入到0.5L~1L甲苯溶液中，搅拌均匀后加入300g~600g的氯甲烷和环氧丙烷，然后放入微波反应炉中，微波功率为300~500W，进行醚化反应0.5~1h反应温度控制在60℃，即可生成纤维素醚；S4、随后对所述步骤S3制备的产物进行蒸汽加热获得粗制羟丙基甲基纤维素，加热温度为110~130℃，将溶剂蒸发回收，以便循环利用；随后将粗制羟丙基甲基纤维素与醋酸或者柠檬酸混合调节pH至4~6，随后加入戊二醛或者乙二醛作为交联剂进行交联反应，反应结束后，使用自来水洗涤2次，即可获得高纯羟丙基甲基纤维素；S5、将所述步骤S4获得的高纯羟丙基甲基纤维素的湿产品进行干燥，干燥过程中调节pH值至7~9解除交联，最后进入成品粉碎机，即可获得最终的高纯羟丙基甲基纤维素。

全文数据：

权利要求：

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