申请/专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司

申请日：2023-12-20

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886678A

主分类号：C07C41/34

分类号：C07C41/34;C07C41/40;C07C41/38;C07C43/13

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明公开了一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，包括以下步骤：1脱出三羟甲基丙烷后的重组分与溶剂混合，与水在70‑75℃萃取；2）萃取水相经过稀溶剂塔，脱出少量的溶剂，控制双三羟甲基丙烷的浓度在45%‑55%；3自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；4）一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；5）在降温至20℃时，按1kgm³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；6）离心、洗涤、干燥得到双三羟甲基丙烷产品。本发明结晶效果好，结晶收率高，产品质量高，能耗低。

主权项：1.一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法，其特征在于包括以下步骤：1双三羟甲基丙烷萃取脱出三羟甲基丙烷后的重组分含有大量双三羟甲基丙烷，按比例与异辛醇溶剂及水混合，重组分:异辛醇:水=1.5:1.5:5，与水在70-75℃萃取，萃取水相进入稀溶剂塔；2）脱溶剂萃取水相经过稀溶剂塔，根据沸点的不同，100-105℃，将溶液中溶解的溶剂异辛醇脱出，塔顶汽经过冷凝静置的方式分层分液分离溶剂，同时提高双三甲基丙烷的浓度，控制双三羟甲基丙烷的质量浓度在45%-55%，该浓度保证双三羟甲基丙烷收率的同时，降低其他杂质的析出；3一段降温自脱溶剂塔底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入一号结晶罐，采用循环水迅速降温至25℃；4）二段降温一号结晶罐底部采出的双三羟甲基丙烷溶液进入二号结晶罐，采用冰机水进行二段降温，由25℃降至18℃，控制结晶速度为6小时；5）加入晶种在降温至20℃时，按1kgm³的比例加入80目晶种，诱导双三羟甲基丙烷结晶，加入晶种后迅速结晶；6）离心将结晶液放入拉袋离心机离心，用无离子水洗涤，无离子水与结晶液体积比0.1m³m³，得到滤液和滤饼，滤饼干燥得到双三羟甲基丙烷产品，离心母液一部分回到步骤1）双三羟甲基丙烷萃取，一部分采出；7）干燥滤饼经过真空熔融干燥脱水，结片得到双三羟甲基丙烷产品，产品含量达到99%以上。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 赤峰瑞阳化工有限公司 一种双三羟甲基丙烷结晶精制方法

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